【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子元件封装材料领域，具体涉及一种环氧树脂固化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、环氧树脂具有良好的耐热性、力学性能、粘结性、电绝缘性及耐化学腐蚀性等性能，被广泛应用于涂料、粘结剂、复合材料制造等领域。使用时，通常是将环氧树脂与固化剂等组分形成液态树脂组合物，然后再采用该液态树脂组合物对电子元件等器件进行封装，或作为其他用途。
2、具体来说，环氧树脂在室温下一般为液态或固态的小分子或低聚物，在与固化剂发生固化反应后形成热固性聚合材料。环氧树脂可以与多种固化剂发生固化反应，如胺类、酸酐类、硫醇类、酚类、酚醛类和咪唑类化合物等，举例来说，常用咪唑类化合物有2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑等。
3、然而，咪唑类化合物等常规固化剂通常会与环氧树脂快速反应，不利于由环氧树脂和固化剂等组分形成的液态树脂组合物的储存，尤其是在液态树脂组合物的长期储存过程中，易发生增稠和凝胶等现象，影响其使用。
4、采用潜伏型固化剂的液态树脂组合物具有室温稳定和高温快速固化的特性，适用于小、轻、薄的微电子封装等领域。举例来说，常见潜伏型固化剂的类型有：(1)高熔点咪唑类化合物粉体(如2-苯基-4-甲基咪唑(熔点(m.p.)174～184℃)、2,4-二氨基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三嗪(m.p.248～258℃)等)，将该类高熔点咪唑类粉体分散在环氧树脂中，其可在热熔后与环氧树脂反应；(2)微胶囊型固化剂，例如，咪唑化合物粉体微包胶囊化，其可经热压破壁后溶出，与环氧树脂进
5、然而，现有潜伏型固化剂的潜伏性等性能有限，尤其是环氧树脂与潜伏型固化剂等组分形成液态树脂组合物的在常温储存条件下的粘度增加速度较快，不利于液态树脂组合物的储存和使用。
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种环氧树脂固化剂及其制备方法和应用，其具有良好的潜伏性等性能，能够抑制环氧树脂与环氧树脂固化剂等组分形成的液态树脂组合物在常温储存条件下的粘度增加，提高液态树脂组合物在常温储存条件下的稳定性，利于液态树脂组合物的储存和使用，有效克服现有技术存在的缺陷。
2、本专利技术的一方面，提供一种环氧树脂固化剂，其具有式1所示结构，所述式1中，r1、r2、r3、r4各自独立地选自氢原子、烷基或芳基；m表示过渡金属；x表示阴离子基团；a为2～5的整数；b为0～8的整数；d满足m(h2o)bxd的正负化合价之和为0。
3、根据本专利技术的一实施方式，所述环氧树脂固化剂具有式1-1所示结构。
4、根据本专利技术的一实施方式，所述烷基为甲基；和/或，所述m选自铁、钴、镍中的一种或多种；和/或，所述x选自硫酸根或硝酸根。
5、根据本专利技术的一实施方式，所述环氧树脂固化剂在常温下为固态。
6、本专利技术的另一方面，提供一种上述环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：使咪唑类原料与金属盐反应，制得所述环氧树脂固化剂；其中，所述金属盐中的m、x、h2o的摩尔比为1：d：b，所述咪唑类原料具有式2所示结构。
7、本专利技术的再一方面，提供一种液态树脂组合物，包括环氧树脂、酸酐系固化剂和上述环氧树脂固化剂。
8、根据本专利技术的一实施方式，所述环氧树脂包括含有至少两个环氧基的环氧树脂；和/或，所述酸酐系固化剂包括酞酐、六氢酞酐、烷基六氢酞酐、烷基四氢酞酐、三烷基四氢酞酐、琥珀酸酐、3,4-二甲基-6-(2-甲基-1-丙烯基)-1,2,3,6-四氢酞酸酐、1-异丙基-4-甲基-双环[2.2.2]辛-5-烯-2,3-二羧酸酐、降冰片烯-2,3-二羧酸酐、甲基降冰片烯-2,3-二羧酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐、乙烯基所取代之琥珀酸酐及二乙基戊二酸酐中的一种或多种；和/或，所述液态树脂组合物还包括偶联剂、填料、橡胶成分中的一种或多种。
9、本专利技术的再一方面，提供一种电子元件，包括：第一元件，设有第一电极；第二元件，设有第二电极；绝缘层，包括由上述液态树脂组合物固化而成的树脂层；所述第一元件的所述第一电极穿过所述绝缘层与所述第二元件的所述第二电极连接。
10、根据本专利技术的一实施方式，所述第二元件中的所述第二电极具有多个，每相邻的两个所述第二电极之间的间距为10～40μm。
11、本专利技术的再一方面，提供一种上述电子元件的制备方法，包括以下步骤：使所述第一元件设有所述第一电极的一面面向所述第二元件设有所述第二电极的一面；将所述第一元件的所述第一电极与所述第二元件的所述第二电极连接；向所述第一元件与所述第二元件之间注入权利要求6或7所述的液态树脂组合物；使所述液态树脂组合物固化成所述树脂层。
12、本专利技术提供的环氧树脂固化剂是一种金属无机盐络合改性的改性咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂，其与环氧树脂具有良好的相容性，可作为环氧树脂的固化剂，且环氧树脂固化剂具有良好的潜伏性等性能，能够抑制环氧树脂与环氧树脂固化剂等组分形成的液态树脂组合物在常温储存条件下的粘度增加，提高液态树脂组合物在常温储存条件下的稳定性，利于液态树脂组合物的长期储存和使用，对于实际产业化应用具有重要意义。
13、此外，采用本专利技术提供的环氧树脂固化剂，还可以使环氧树脂与环氧树脂固化剂等组分形成的液态树脂组合物具有良好的注入性，使该液态树脂组合物更为顺利且充分地注入在两个元件之间的间隙内，实现对电子元件的封装。
14、此外，采用本专利技术提供的环氧树脂固化剂，还可以使由环氧树脂与环氧树脂固化剂等组分形成的液态树脂组合物形成的树脂层具有良好的防止离子迁移的效果，从而可保护电子元件的连接部位(一般为其电极(如铜电极))，防止其腐蚀，该液态树脂组合物可用于覆晶薄膜(chip on flex，cof)安装(封装)，具体可用作cof安装的密封剂。
15、此外，本专利技术提供的环氧树脂固化剂、以及环氧树脂与环氧树脂固化剂等组分形成的液态树脂组合物，还兼具高温下固化时间短等优势，且基本不影响固化而成的树脂层的弯曲强度(在受到形变时可承受更高的强度，而不会与柔性基板等元件发生剥离等现象)和弯曲模量(在相同应变下受到的应力更小)等性能。
16、此外，相较于现有潜伏型固化剂，本专利技术提供的环氧树脂固化剂便于使用，适用范围广泛，举例来说，对于高熔点咪唑类化合物粉体，其与环氧树脂相容性差，需研磨分散于环氧树脂中才能有均匀的固化特性；对于微胶囊型固化剂，以咪唑微胶囊化为例，咪唑微胶囊化制备过程中的影响因素多，反应不易控制，且其在应用时，环氧树脂固化后，微胶囊壁会留存在环氧树脂体系中，即留存在固化形成的树脂层中，影响材料的物理性能；对于常规改性固化剂(如咪唑基与环氧基在溶剂中进行加成反应形成加成物等)，其存在着潜伏性能不理想、与环氧树脂固化效率低等缺陷。本专利技术提供的环氧树脂固化剂能够有效克服上述现有潜伏型固化剂的缺陷。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种环氧树脂固化剂，其特征在于，其具有如下式1所示结构：
2.根据权利要求1所述的环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂具有如下式1-1所示结构：
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于，
4.根据权利要求1或2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂在常温下为固态。
5.一种权利要求1-4任一项所述的环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使咪唑类原料与金属盐反应，制得所述环氧树脂固化剂；其中，所述金属盐中的M、X、H2O的摩尔比为1：d：b，所述咪唑类原料具有如下式2所示结构：
6.一种液态树脂组合物，其特征在于，包括环氧树脂、酸酐系固化剂和权利要求1-4任一项所述的环氧树脂固化剂。
7.根据权利要求6所述的液态树脂组合物，其特征在于，
8.一种电子元件，其特征在于，包括：
9.根据权利要求8所述的电子元件，其特征在于，所述第二元件中的所述第二电极具有多个，每相邻的两个所述第二电极之间的间距为10～40μm。
10.一
...【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂固化剂，其特征在于，其具有如下式1所示结构：
2.根据权利要求1所述的环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂具有如下式1-1所示结构：
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于，
4.根据权利要求1或2所述的环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂在常温下为固态。
5.一种权利要求1-4任一项所述的环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使咪唑类原料与金属盐反应，制得所述环氧树脂固化剂；其中，所述金属盐中的m、x、h2o的摩...
【专利技术属性】
技术研发人员：庄闵超，庄德义，冉前西，程春霞，
申请(专利权)人：上海玟昕科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。