【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳化硅陶瓷，具体涉及一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法。
技术介绍
1、碳化硅陶瓷具有良好的高温强度和耐腐蚀性，能长期处于强酸、强碱、高温等环境下，广泛应用于化工、冶金、航空等领域。由于碳化硅为共价键结合，烧结时扩散速率低，很难在常压下烧结致密，目前基本采用无压烧结技术来生产碳化硅陶瓷，无压烧结又分为液相烧和固相烧结，其中，固相烧结是以硼系和碳作为烧结助剂，通过固相扩散实现致密烧结，比液相烧结使用的烧结助剂量少很多，并且烧结过程不产生液相，因此具有更好的强度和耐高温性能。
2、现有固相烧结碳化硅工艺中，是将碳化硅原材料、碳源助烧剂(酚醛树脂)、粘结剂pva、纤维素、塑化剂等采用湿法球磨，使酚醛树脂等助烧剂与碳化硅粉体颗粒形成包裹，再经过离心式喷雾造粒塔快速干燥造粒，使加入的助烧剂与碳化硅粉体形成表面包裹，从粉体到制品，经过了球磨、喷雾造粒、真空练泥、陈腐、挤出成型、固化、烧结等过程，其中，球磨是将不同组分的物料及助剂混匀；喷雾过程是为了将物料快速干燥，避免物料出现分层。
3、现有固相烧结工艺存在以下缺陷：
4、1、球磨：固相烧结所需硼系助剂，含量仅为0.2％-1％，在湿法混匀过程中，会因浆料的粘度、颗粒大小以及密度的不同，出现分布不均的问题，碳源助烧剂(酚醛树脂)，虽可以水溶，但在后期需要经过脱粘处理，排放的酚类和醛类物质又会对环境造成污染；
5、2、喷雾：喷雾的过程是为了将球磨中的水分快速干燥，以免不同组分出现层析等不利于后续烧结的因素，此过程不仅能耗高，而且干
技术实现思路
1、为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法,高效环保，产品性能和合格率大幅提高。
2、本专利技术提供的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，包括以下工艺：
3、一、物料合金化弥散：将碳化硅微粉、纳米级碳化硼、纳米碳黑、研磨介质、润滑剂加入干法液氮高能搅拌球磨机，开启干法液氮高能搅拌球磨机，待干法液氮高能搅拌球磨机转速稳定后，开始通入液氮，液氮通入量为0.2-2升/分钟，控制球磨温度在-10度，高速球磨4-10小时,所述研磨介质采用碳化硅球，润滑剂采用油酸；
4、二、化胶：取定量的水、5％-10％的pva1788、5％-15％的聚乙二醇、5％-15％的甘油、5％-20％的羟甲基纤维素加入到电加热反应釜，控制温度在50-100℃之间，搅拌加热4-10小时，制得液体胶水，卸出搅拌冷却至室温备用；
5、三、润湿：将步骤一干法球磨卸出的物料放入高速搅拌混粉机，再取步骤二中冷却的液体胶水采用喷淋的方式缓慢加入，待液体胶水全部加入以后，再高速搅拌1-4小时，保证所有物料都被液体胶水充分均匀的润湿；
6、四、练泥：将步骤三润湿好的物料，在室温下加压0.5-2mpas，在真空度为-0.05——-0.1mpa的压力下，真空练泥1-3个小时，期间反复练泥3-6遍，得到合格的练泥料；
7、五、陈腐：将步骤四的练泥料，在10-25度的温度环境下，陈腐10-48个小时备用；
8、六、挤出成型：将陈腐好的练泥料，在真空挤出成型机中挤出需要产品的陶瓷生坯；
9、七、固化干燥：陶瓷生坯中，含有较多的水分，如果直接加热到需要的干燥温度，很容易出现陶瓷生坯因表层的快速硬化出现干裂的情况，我们将固化过程分了两个部分：先将陶瓷生坯放入长度1-5米的真空干燥箱内，温度设置在40-80度之间，干燥4-8小时，然后再将真空干燥箱的温度设置为110-150度之间，干燥10-20个小时；
10、八、烧结：将固化干燥好的陶瓷生坯，放入高温真空烧结炉中，在氩气气氛保护下烧结,烧结过程又包括脱胶、碳热还原以及陶瓷瓷化，具体过程如下：
11、脱胶：以2-5℃/分钟的升温速率，将高温真空烧结炉温度升至200-400度之间，温度保持2-6小时，将陶瓷生坯中的部分粘合剂排出，再以1-3℃/分钟的速度，升温至600-800度之间，温度保持2-4小时，将其它组分的粘合剂排除，期间一直保持抽真空状态；
12、碳热还原：高温真空烧结炉在抽真空状态下以2-5℃/分钟的升温速率升温至1400-1600℃，保持温度1-4小时，使陶瓷生坯中的碳与碳化硅中的氧充分反应；
13、高温瓷化：以2-5℃/分钟的升温速率升温至1800，保持温度，关闭抽真空，以10-25升/分钟的速率冲入氩气至500mbar，再以0.5-2℃/分钟的升温速率升温至2100-2160度，保温1-3小时，得到烧结陶瓷制品。
14、所述干法液氮高能搅拌球磨机的液氮进口在研磨筒的侧底部，研磨筒的前面装有防止研磨球漏出的格栅，研磨筒筒体内衬采用聚氨酯，防止金属离子污染物料，转速设定在500-1500转/分钟。
15、所述研磨介质采用3-10mm的碳化硅球，所述碳化硅微粉的粒径为0.4-0.8微米，所述纳米级碳化硼添加量为总重量的0.2％-1％，所述纳米碳黑的添加量为总重量的1％-3％，所述润滑剂的添加量为总重量的0.3％-1.5％。
16、步骤七所述真空干燥箱采用抽速为5-20l/min的抽气速率，保证水分缓慢挥发。
17、步骤一中所述纳米级碳化硼的添加量为物料总量的0.4％。
18、步骤一中所述纳米级碳化硼粒径在80-500纳米之间。
19、步骤一中所述纳米碳黑的一次粒径在20-50纳米之间。
20、步骤一中所述取定量的水，定量的水是指能够维持后面的组分的固含量，比如pva1788，固含量维持在5％-10％之内的水。
21、所述纳米级碳化硼添加量为总重量的0.4％。
22、所述纳米碳黑的添加量为总重量的2％。
23、步骤一中所述球磨时间为6小时。
24、所述的pva1788为聚乙烯醇。
25、本专利技术提供的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其有益效果在于，采用干法液氮高能搅拌球磨机代替传统的滚筒球磨机，球磨时间从原来的48小时降低到6小时，提高了效率，减少了溶剂的使用，增加了无机碳源及硼系助烧剂和碳化硅的弥散合金化结合，碳化硼含量从0.8％降低到0.4％，碳黑的含量从之前的3％降低到2％，烧结助剂与碳化硅粉弥散的更紧密，更均匀，过程中与空气或氧无接触，使得后续产品性能和合格率大幅度提升；采用无机纳米炭黑代替酚醛树脂，解决了后续脱粘过程中有害尾气问题；取消了离心喷雾干燥工艺，干法球磨后的物料可以直接用于练泥，节省了喷雾造粒设备，降低了设备投资，减小了能耗及工艺过程；增加了一道电热化胶过程，将其它粘合剂、塑化剂、润滑剂等充分水解融化，便于后续练泥使用。
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1.一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：包括以下工艺：
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：所述干法液氮高能搅拌球磨机的研磨筒筒体内衬采用聚氨酯，转速设定在500-1500转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：所述研磨介质采用3-10mm的碳化硅球，所述碳化硅微粉的粒径为0.4-0.8微米，所述纳米级碳化硼添加量为总重量的0.2％-1％，所述纳米碳黑的添加量为总重量的1％-3％，所述润滑剂的添加量为总重量的0.3％-1.5％。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：步骤七所述真空干燥箱采用抽速为5-20L/min的抽气速率。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：步骤一中所述纳米级碳化硼的添加量为物料总量的0.4％。
6.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：步骤一中所述纳米级碳化硼粒径在80-500纳米之间
7.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：步骤一中所述纳米碳黑的一次粒径在20-50纳米之间。
8.根据权利要求3所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：所述纳米级碳化硼添加量为总重量的0.4％。
9.根据权利要求3所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：所述纳米碳黑的添加量为总重量的2％。
10.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：步骤一中所述球磨时间为6小时。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：包括以下工艺：
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：所述干法液氮高能搅拌球磨机的研磨筒筒体内衬采用聚氨酯，转速设定在500-1500转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：所述研磨介质采用3-10mm的碳化硅球，所述碳化硅微粉的粒径为0.4-0.8微米，所述纳米级碳化硼添加量为总重量的0.2％-1％，所述纳米碳黑的添加量为总重量的1％-3％，所述润滑剂的添加量为总重量的0.3％-1.5％。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碳化硅制品的固相烧结制备方法，其特征在于：步骤七所述真空干燥箱采用抽速为5-20l/min的抽气速率。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碳...
【专利技术属性】
技术研发人员：张仁升，王旭光，孙斌斌，
申请(专利权)人：威海华瓷新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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