【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及辅酶q10生产，尤其涉及一种从辅酶q10母液中回收辅酶q10的工艺方法。
技术介绍
1、辅酶q10，英文名coenzymeq10，简称coq10。是一种广泛分布在人体中的类维生素物质，特别是在心脏中含量最高。它是目前市场上已有的唯一兼具激活细胞呼吸与抗自由基氧化功能的天然营养品。它单独使用或与维生素e结合使用是一种很强的抗氧化剂。作为一种代谢激活剂，存在于细胞的线粒体内膜，并经由特定的细胞代谢作用，以产生细胞的动力。同时它也是一种类维他命的营养物质，食用之后，能激活细胞呼吸、加速产生具有高能量的atp，加强心肌新陈代谢功能，提高心脏跳动效率。它能抑制线粒体的过氧化，保护生物膜结构完整性，对免疫有特殊的增强作用。
2、国内外传统的辅酶q10生产方法主要有动植物组织提取法、化学合成法和微生物发酵法三种。动植物组织提取法受限于原料中辅酶q10的含量，提取的产量低、成本高；化学合成法在合成时会发生顺、反异构，得到各类异构体的混合物，需要分离，也增加了合成成本，在化学合成时会加入一些有毒试剂，对纯化获得适用于临床的产品也提出了更高的要求；微生物发酵法是近年兴起的新生产方法，由于微生物细胞易于大规模培养生长，产品完全为天然的全反式构型，生物利用度高，而且相对于化学合成法安全、高效，产品中几乎无化学毒害物质残留，易于分离纯化，临床疗效较好，是最具优势和开发前景的生产方法。
3、微生物发酵法，一般采用的是微生物菌株进行种子的培养，包括一级种子和二级种子的培养，然后进行大罐发酵培养，在培养过程中需要不断的补充
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种从辅酶q10母液中回收辅酶q10的工艺方法，该工艺方法避免资源浪费，同时还得到高产量、高收率和高纯度的辅酶q10。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
3、一种从辅酶q10母液中回收辅酶q10的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
4、(1)将收集的辅酶q10母液浓缩至膏状后加入石油醚，升温、搅拌溶解，得到的溶解液中加入水，静置分层后收集的有机相备用；
5、(2)取步骤(1)中所述有机相经过浓缩，收集的浓缩液中分多次加入乙醇，并控制每次加入乙醇的温度、搅拌速度和搅拌时间，过滤、收集的乙醇提取液经过降温、过滤，收集辅酶q10晶体和滤液；
6、(3)取步骤(2)中所述滤液，经浓缩后的浓缩液和步骤(2)中所述辅酶q10晶体合并，得到的混合体中加入石油醚搅拌、静置，分别收集有机相和水相；
7、(4)取步骤(3)中所述有机相，浓缩至膏状后加入乙醇，搅拌、过滤的滤液进入树脂柱中，先采用乙醇洗脱树脂柱，收集第一流出液，然后再采用解吸剂洗脱树脂柱，收集第二流出液；
8、(5)取步骤(4)中所述第二流出液，浓缩至膏状加入乙醇后控制温度、搅拌溶解，再降温、抽滤、洗涤，得到辅酶q10粗品；
9、(6)取步骤(5)中所述辅酶q10粗品，加入乙醇后控制温度、搅拌溶解后再加入脱色剂，控制脱色温度和脱色时间，收集的脱色液再降温、抽滤、洗涤，得到辅酶q10产品。
10、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述辅酶q10母液在50-70℃、真空度＜-0.090mpa的条件下浓缩至膏状；石油醚的加入量为所述辅酶q10母液中固含量质量的1-1.5倍，升温至50-60℃，所述水的加入量为所述石油醚体积的1-2倍。
11、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中所述有机相在50-70℃、真空度＜-0.090mpa的条件下浓缩；收集的浓缩液中加入乙醇3-5次，乙醇的总用量为所述浓缩液体积的1-3倍，每次加入乙醇的温度为40-60℃、搅拌转速为300-600rpm，搅拌时间为1-3h；所述乙醇提取液降温至8-12℃
12、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中所述滤液在温度40-70℃，真空度＜-0.090mpa的条件下浓缩至无冷凝水流出，所述混合体与所述石油醚按照体积比1:1-3的比例加入。
13、作为一种改进的技术方案，步骤(4)中所述有机相在40-60℃，真空度-0.10mpa-0.09mpa的条件下浓缩至无冷凝水流出,在40-70℃的条件下加入乙醇搅拌溶解。
14、作为一种改进的技术方案，步骤(4)中所述滤液按照0.5-1.5bv/h的流速进入树脂柱，先采用50-60％v/v的乙醇按照2-5bv/h的流速洗脱树脂柱，再采用的解吸剂按照1-2bv/h的流速洗脱树脂柱。
15、作为一种改进的技术方案，步骤(4)所述解吸剂由石油醚和丙酮按照体积比1:8-12的比例混合而成。
16、作为一种改进的技术方案，步骤(4)所述树脂柱内的填料为大孔吸附树脂，所述填料由d-101与lx-20按照1:2-3的体积比混合而成。
17、作为一种改进的技术方案，步骤(5)中所述第二流出液在50-70℃，真空度＜-0.090mpa条件下浓缩至膏状，加入乙醇的温度控制在60-70℃，搅拌溶解后再降温至15-20℃。
18、作为一种改进的技术方案，步骤(6)中辅酶q10粗品，加入乙醇后控制温度在60-70℃搅拌溶解，再加入辅酶q10粗品质量1-3％的脱色剂，控制脱色温度在45-55℃，脱色时间为10-20min，收集的脱色液按照1-5℃/h的速率降温至10-15℃。
19、采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：
20、本专利技术将收集的辅酶q10母液经过浓缩后加入石油醚，搅拌溶解后加入水，静置分层后收集的有机相经过浓缩后的浓缩液中多次加入乙醇，降温过滤后分别收集辅酶q10晶体和滤液，将滤液浓缩后再与辅酶q10晶体合并得到的混合料液，加入石油醚搅拌静置分层后，收集的有机相中加入乙醇搅拌溶解，再过滤，收集的滤液过树脂柱，采用乙醇洗脱，可以除去杂质，然后再采用石油醚和丙酮组成的洗脱剂对树脂柱洗脱，收集含有辅酶q10的第二流出液，经过浓缩后再加入乙醇，搅拌溶解，降温、抽滤，得到的辅酶q10粗品加入乙醇，搅拌溶解，再加入脱色剂，搅拌脱色后的脱色液经过降温、抽滤、洗涤、干燥即可得到辅酶q10产品。上述工艺方法，可以将辅酶q10母液中的辅酶q1o进行有效回收，大大提高了辅酶q10的回收率，并且所得的辅酶q10的纯度较高。
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1.一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中所述辅酶Q10母液在50-70℃、真空度＜-0.090MPa的条件下浓缩至膏状；石油醚的加入量为所述辅酶Q10母液中固含量质量的1-1.5倍，升温至50-60℃，所述水的加入量为所述石油醚体积的1-2倍。
3.根据权利要求1所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机相在50-70℃、真空度＜-0.090MPa的条件下浓缩；收集的浓缩液中加入乙醇3-5次，乙醇的总用量为所述浓缩液体积的1-3倍，每次加入乙醇的温度为40-60℃、搅拌转速为300-600rpm，搅拌时间为1-3h；所述乙醇提取液降温至8-12℃。
4.根据权利要求1所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中所述滤液在温度40-70℃，真空度＜-0.090Mpa的条件下浓缩至无冷凝水流出，所述料液混合体与所述石油醚按照体
5.根据权利要求1所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中所述有机相在40-60℃，真空度-0.10Mpa-0.09Mpa的条件下浓缩至无冷凝水流出,在40-70℃的条件下加入乙醇搅拌溶解。
6.根据权利要求1所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中所述滤液按照0.5-1.5BV/h的流速进入树脂柱，先采用50-60％v/v的乙醇按照2-5BV/h的流速洗脱树脂柱，再采用的解吸剂按照1-2BV/h的流速洗脱树脂柱。
7.根据权利要求1或6所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(4)所述解吸剂由石油醚和丙酮按照体积比1:8-12的比例混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(4)所述树脂柱内的填料为大孔吸附树脂，所述填料由D-101与LX-20按照1:2-3的体积比混合而成。
9.根据权利要求1所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(5)中所述第二流出液在50-70℃，真空度＜-0.090MPa条件下浓缩至膏状，加入乙醇的温度控制在60-70℃，搅拌溶解后再降温至15-20℃。
10.根据权利要求1所述的一种从辅酶Q10母液中回收辅酶Q10的工艺方法，其特征在于，步骤(6)中辅酶Q10粗品，加入乙醇后控制温度在60-70℃搅拌溶解，再加入辅酶Q10粗品质量1-3％的脱色剂，控制脱色温度在45-55℃，脱色时间为10-20min，收集的脱色液按照1-5℃/h的速率降温至10-15℃。
...【技术特征摘要】
1.一种从辅酶q10母液中回收辅酶q10的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从辅酶q10母液中回收辅酶q10的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中所述辅酶q10母液在50-70℃、真空度＜-0.090mpa的条件下浓缩至膏状；石油醚的加入量为所述辅酶q10母液中固含量质量的1-1.5倍，升温至50-60℃，所述水的加入量为所述石油醚体积的1-2倍。
3.根据权利要求1所述的一种从辅酶q10母液中回收辅酶q10的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机相在50-70℃、真空度＜-0.090mpa的条件下浓缩；收集的浓缩液中加入乙醇3-5次，乙醇的总用量为所述浓缩液体积的1-3倍，每次加入乙醇的温度为40-60℃、搅拌转速为300-600rpm，搅拌时间为1-3h；所述乙醇提取液降温至8-12℃。
4.根据权利要求1所述的一种从辅酶q10母液中回收辅酶q10的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中所述滤液在温度40-70℃，真空度＜-0.090mpa的条件下浓缩至无冷凝水流出，所述料液混合体与所述石油醚按照体积比1:1-3的比例加入。
5.根据权利要求1所述的一种从辅酶q10母液中回收辅酶q10的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中所述有机相在40-60℃，真空度-0.10mpa-0.09mpa的条件下浓缩至无冷凝水流出,在40-70℃的条件下加...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，徐良平，邱崇顺，淮建路，胡琳琳，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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