【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质谱分析领域，尤其涉及一种固相萃取微针及其制备方法、定量分析装置、小分子化合物的定性定量分析方法。
技术介绍
1、在线或者离线样品前处理方法可以与质谱联用，既可以缩短质谱分析的样品前处理过程，又可以提取和预浓缩目标化合物。目前，样品前处理方法主要包括固相萃取(spe)，固相微萃取(spme)和液体萃取表面分析(lesa)等。传统的固相萃取或固相微萃取可以方便的与质谱仪进行在线连接。但是连接后对样品进行检测时无法得到hplc-ms/ms那样的色谱峰，是一些杂乱的信号或者几秒钟的短信号，不能进行准确的定量分析。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种固相萃取微针及其制备方法、定量分析装置、小分子化合物的定性定量分析方法，本专利技术的固相萃取微针在吸附小分子化合物后连接含有洗脱溶剂的针管与质谱仪连接进行检测时可形成类似hplc-ms/ms色谱峰的离子流，从而可以根据离子流图中的峰面积来进行定量分析。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种固相萃取微针的制备方法，包括以下步骤：
4、将微针抽取电解液后进行电化学沉积反应，生成的聚吡咯和掺杂组分沉积在所述微针的腔体内，得到所述固相萃取微针；
5、所述电解液包括：吡咯0.1～1.5m、酸0.1～1.5m、阳离子型表面活性剂0.01～0.05m、掺杂组分0.5～2.5mg/ml；
6、所述掺杂组分包括氧化石墨烯、mof和
7、优选的，所述酸包括三氟乙酸、盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。
8、优选的，所述阳离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵。
9、优选的，所述电解液还包括：磷酸缓冲液0.001～0.1m。
10、优选的，所述电化学沉积反应在氮气或惰性气体环境中进行；所述电化学沉积反应的恒电压为0.1～2.5v，时间为5～30min。
11、本专利技术还提供了上述方案所述制备方法制备的固相萃取微针，包括微针和负载在医用微针腔体内的掺杂聚吡咯；
12、所述掺杂聚吡咯包括聚吡咯和掺杂组分。
13、本专利技术还提供了一种定量分析装置，包括：
14、上述方案所述的固相萃取微针、与所述固相萃取微针一端相连的针管和与所述固相萃取微针另一端相连的质谱仪；
15、所述固相萃取微针连接质谱仪中的电喷雾离子源高压电源；
16、所述针管安装在注射泵上。
17、本专利技术还提供了一种小分子化合物的定性定量分析方法，采用权利要求7所述的定量分析装置进行，包括以下步骤：
18、在针管中加入洗脱溶剂后连接已吸附小分子化合物的固相萃取微针，然后在注射泵的推动下对吸附的小分子化合物进行洗脱，得到含有小分子化合物的洗脱样；
19、所述含有小分子化合物的洗脱样在电喷雾离子源高压电源的作用下形成电喷雾后进入质谱仪进行定性定量分析，得到小分子化合物的一级质谱图、二级质谱图和离子流图；
20、利用一级质谱图、二级质谱图进行定性分析；
21、利用离子流图中的峰面积通过标准曲线法或者单点校正法进行定量分析。
22、优选的，所述注射泵的流量为0.7～3.5μlmin-1。
23、优选的，所述电喷雾离子源高压电源的电压为3.5～5.0kv，所述质谱仪的进样口温度为150～250℃。
24、本专利技术提供了一种固相萃取微针的制备方法，包括以下步骤：将微针抽取电解液后进行电化学沉积反应，得到所述固相萃取微针；所述电解液包括：吡咯0.1～1.5m、酸0.1～1.5m、阳离子型表面活性剂0.01～0.05m、掺杂组分0.5～2.5mg/ml；所述掺杂组分包括氧化石墨烯、mof和cof中的一种或多种。在酸和阳离子型表面活性剂的作用下使得颗粒状的聚吡咯沉积医用微针内表面，并且使得掺杂组分在聚吡咯表面形成折叠和褶皱形貌，这种特殊的形貌使得本专利技术的固相萃取微针腔体近似于hplc的色谱柱。因此，在吸附小分子化合物后与质谱仪连接进行检测时可形成类似hplc-ms/ms色谱峰的离子流，从而可以根据得到的离子流图来进行定量分析。
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1.一种固相萃取微针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸包括三氟乙酸、盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液还包括：磷酸缓冲液0.001～0.1M。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电化学沉积反应在氮气或惰性气体环境中进行；所述电化学沉积反应的恒电压为0.1～2.5V，时间为5～30min。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备的固相萃取微针，其特征在于，包括微针和负载在医用微针腔体内的掺杂聚吡咯；
7.一种定量分析装置，其特征在于，包括：
8.一种小分子化合物的定性定量分析方法，其特征在于，采用权利要求7所述的定量分析装置进行，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的定性定量分析方法，其特征在于，所述注射泵的流量为0.7～3.5μLmin-1。
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...【技术特征摘要】
1.一种固相萃取微针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸包括三氟乙酸、盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液还包括：磷酸缓冲液0.001～0.1m。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电化学沉积反应在氮气或惰性气体环境中进行；所述电化学沉积反应的恒电压为0.1～2.5v，时间为5～30min。
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