【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于冶金领域，涉及一种从导电银浆中回收银的方法。
技术介绍
1、导电银浆主要应用于薄厚膜导电线路，陶瓷或太阳能电池、航天航空、显示器等制备领域。我国对银浆的需求量每年达到千吨以上，弃掉的导电银浆若不集中回收处理，与生活垃圾一起填埋或焚烧，其渗出的重金属将造成土壤、水质、空气的污染，进而危害的身体健康。
2、含银废料的银回收方法大体分为火法和湿法。火法工艺利用高温从含银废料中将银等金属及其化合物提出来。火法熔炼过程需要消耗大量的能源，燃烧产生的气体对空气污染严重，回收率不高，工艺复杂，对设备、温控、操作水平要求较高。湿法一般是利用银等金属在溶剂中的不同溶解度将银或其他杂质提取出来。常用的浸出化学剂一般有浓硫酸、硝酸、强碱、硫脲等，将其中的银浸出后，然后分离提纯。然而这些溶剂存在对设备腐蚀性高，银回收率较低，过程不环保等问题。
3、现有技术201310684293.5以湿法炼锌窑渣铁精矿为原料，盐酸水溶液作为浸出剂两段逆流浸出使窑渣铁精矿中的铁、银、铜、铅锌、砷等有价金属进入浸出液中；利用金属铁粉置换、控制ph值沉砷和硫化沉淀等工艺净化浸出液，分离铜、银、铅、锌、砷等有价金属，净化后液为纯fecl2，水溶液，将其喷雾热分解得到fe2o3粉，生成的hc1气体用水吸收，再生为盐酸返回浸出工序。此现有技术的温度区间为400～1000℃，温度较高，能耗较大。而且该现有技术采用盐酸为浸出剂，由于agcl为沉淀，因此是无法通过盐酸将银浸出至溶液中，进而难以回收炼锌窑渣中的银。此外，该现有技术采用喷雾热解技术，其
4、现有技术201010237032.5将含铜铅银物料经过破碎或喷雾碎化后，在硝酸溶液中加入双氧水氧化浸出，浸出渣水洗后回收其它贵金属，浸出液依次加入氯化钠、硫酸钠和碳酸钠分别回收银、铅和铜三种有价金属，溶液用硝酸调整ph，然后蒸发结晶产出硝酸钠产品，各工序中产出的含氮氧化物的水蒸汽，用含有双氧水的水溶液吸收后返回氧化浸出过程，实现整个生产过程无污染和零排放。该现有技术采用的是硝酸为浸出剂，并辅以双氧水为氧化剂，其中，硝酸和双氧水为强的氧化剂，且硝酸腐蚀性强，酸性大，对设备材料以及管道腐蚀严重，硝酸也易分解生成氮氧化物，若处置不当，具有较大潜在环境风险。该现有技术得到的银产物为氯化银沉淀，且该沉淀中银纯度较低。
5、现有技术(李阳兴,姜长印,万春荣,等.喷雾干燥法制备licoo2超细粉[j].无机材料学报,1999(04):146-149.doi:10.3321/j.issn:1000-324x.1999.04.025.cn103073125)公开了将以乙酸锂和乙酸钴的混合溶液用气流式喷雾干燥器干燥，采用并流干燥方式，雾化装置采用二流式喷嘴，进料溶液用蠕动泵进样速度为12～20ml/min；喷嘴气体流量由压缩空气的压力控制在约0.1mpa下产生雾化；控制空气进口温度为300℃，出口为100℃；出口空气经一级旋涡分离放空，喷雾干燥得到聚乙二醇与酸锂、乙酸钴的混合粉体。但其用于的是液体纯溶液，不适合用于浆料。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种从导电银浆中回收银的方法。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
3、一种从导电银浆中回收银的方法，包括以下步骤：
4、s1、将导电银浆进行喷雾干燥获得银料细粉，对银料细粉进行球磨，获得料浆；
5、s2、料浆经澄清、浓密得到上清液和料浆底流；对上清液进行压滤，得到的滤液返回球磨；
6、s3、在料浆底流中加入甲磺酸进行浸出，控制时间为10～30min，得到浸出液；将浸出液进行过滤，滤渣为银粉；滤液返回继续浸出，待滤液中ag离子浓度达到饱和后，蒸发结晶得到甲磺酸银。
7、在其中一个优选的实施例中，所述步骤s1中喷雾干燥的工艺为：采用气流式喷雾干燥器以并流干燥的方式进行干燥；雾化装置采用二流式喷嘴，采用蠕动泵进样，进样速度为10～20ml/min；喷嘴气体流量由压缩空气或氮气的压力控制，在压力0.03～0.10mpa下产生雾化；控制压缩空气或氮气进口温度为220～290℃，出口为150～220℃。
8、喷雾干燥的工艺中，1)进样速度过快，会导致样品干燥强度不够，出口导电银浆仍为浆状；进样速度过慢，则干燥效率过低，浪费能耗。
9、2)采用压缩空气进行压力控制时，由于空气中有氧气的存在，会一部分氧化导电银浆中的银，而氧化后的氧化银更容易和甲磺酸反应生成甲磺酸银；采用氮气进行压力控制时，氮气为惰性气体，因此导电银浆于喷雾干燥过程中银基本不被氧化，因此，可控制甲磺酸实现氧化银的反应生成甲磺酸银产品，而剩余的银为金属银粉产品。
10、3)压力过小则液滴雾化动力不足，粒度细化不充分，干燥效果不好；压力过大易造成喷射过快，温度停留时间过短也会造成干燥效果不佳。
11、4)进口温度过低，则干燥效果会不完全，仍为浆状物料；进口温度过高，则干燥效率过快，易引起颗粒粗化，以及能源的浪费。
12、5)出口温度过低，易造成挥发的水雾结露堵塞管道，或重新回落至物料致使物料干燥不完全；出口温度过高，则进出口温度梯度过小，干燥效果不佳。
13、干燥效果不佳或干燥不完全，银浆中含有大量的湿状有机物，有一定的胶结作用，进而阻碍了浸出的反应进程，而影响浸出效果。
14、在其中一个优选的实施例中，所述步骤s1中，对银料细粉采用锆珠球磨。
15、其中锆珠硬度高，不易引入杂质，且细磨后的物料粒度更均匀，微观缺陷少。
16、在其中一个优选的实施例中，所述步骤s1中，球磨时间为20min～60min，转速为500～1000r/min。
17、球磨时间过长或速度过快，并不会使得银粉干料进一步细化，造成能源浪费；球磨时间过短或者过慢，则银粉干料细化不充分，不利于后续浸出过程。
18、在其中一个优选的实施例中，所述步骤s1中，所述料浆的粒度为600～800目。
19、在其中一个优选的实施例中，料浆澄清时间为20min～60min，浓密过程中控制底流的质量浓度为30～50％。
20、在其中一个优选的实施例中，所述步骤s2中，对上清液进行压滤，得到的滤渣为碳渣。
21、在其中一个优选的实施例中，加入甲磺酸进行浸出的工艺为：液固比1:1～5:1，浸出温度20～60℃，浸出时间10min～30min，搅拌强度控制100r/min～600r/min，导电银浆干料/甲磺酸质量比为1～3:1。
22、在甲磺酸浸出的工艺中，1)若液固比过小，小于1:1，则难以搅拌，反应不完全，且不好液固分离；液固比过大，大于5:1，会加大反应容器容积，使得单位处理能力减弱，且对于ag的浸出效率并未有明显提升效果。
23、2)浸出温度过低，反应速度会减弱，使得同样本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从导电银浆中回收银的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中喷雾干燥的工艺为：采用并流干燥方式进行干燥；雾化装置采用二流式喷嘴，采用蠕动泵进样，进样速度为10～20mL/min；喷嘴气体流量由压缩空气或氮气的压力控制，在压力0.03~0.15 MPa 下产生雾化；控制压缩空气或氮气进口温度为220~300℃，出口为150~220℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，对银料细粉采用锆珠球磨。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，球磨时间为20min~60min，转速为500~1000r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述料浆的粒度为600~800目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，料浆澄清时间为20min~60min，浓密过程中控制底流的质量浓度为30~50%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入甲磺酸进行浸出的工艺为：液固比1:1~5:1，浸出
...【技术特征摘要】
1.一种从导电银浆中回收银的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中喷雾干燥的工艺为：采用并流干燥方式进行干燥；雾化装置采用二流式喷嘴，采用蠕动泵进样，进样速度为10～20ml/min；喷嘴气体流量由压缩空气或氮气的压力控制，在压力0.03~0.15 mpa 下产生雾化；控制压缩空气或氮气进口温度为220~300℃，出口为150~220℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中，对银料细粉采用锆珠球磨。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s...
【专利技术属性】
技术研发人员：王恒辉，
申请(专利权)人：长沙有色冶金设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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