【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种鉴别金属试样溶解完全的方法，属于检测。
技术介绍
1、在化学分析领域，利用电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-oes)、电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)等仪器可获取金属试样中微量和痕量元素的含量，而能够准确地检测出金属试样中微量和痕量元素的含量对试样的预处理提出了更高的要求，要求金属试样完全被酸液溶解且无杂质。目前现有的鉴别金属试样是否完全被酸液溶解的方法是经验法，实验人员通过目视透明反应器(如平底烧瓶等)中是否存在固体颗粒、溶液中生成的气泡形态来粗略定性判断，此方法存在极大的人为误差和实验隐患。一方面金属试样未充分完全溶解将导致测试结果偏低；另一方面未充分溶解的金属试样固体颗粒对实验设备产生严重影响(如造成仪器进样系统堵塞等)。基于上述存在的问题，提出了一种鉴别金属试样溶解完全的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种鉴别金属试样溶解完全的方法。
2、为达到本专利技术的目的，所述鉴别金属试样溶解完全的方法包括：
3、a.将待测金属试样的溶液置于透明容器中，用平行光源水平通过处于静止状态的溶液，在200nm～2500nm范围内自动调节所述光源的波长，使水平透光率达到最大值，此时的波长记为λmax；
4、b.将所述溶液做环流运动，待溶液静止后，用λmax测量水平透光率th和垂直透光率tv；
5、c.鉴别金属试样溶解状态
6、①金属试样溶解前的粒度≤0.1mm：
7、若tv平均
8、②金属试样溶解前的粒度＞0.1mm：tc＝tv-th，tc的分布频率峰高在置信区间0～σ内，可确定金属试样完全溶解；tc的分布频率峰高在置信区间0～σ外，可确定金属试样未完全溶解，其中平均值为零，σ为标准差，置信水平为0.683；
9、th置信区间μ-σ至μ+σ，通过对th进行正态分布拟合确定μ值和σ值；
10、tc置信区间0～σ，通过对th进行正态分布拟合确定σ值。
11、在一种具体实施方式中，a步骤所述溶液的制备方法包括将待测金属试样溶于酸。
12、在一种具体实施方式中，将待测金属试样溶于酸并进行加热溶解。
13、加热能加速金属的溶解。
14、本专利技术的方法适用于所有金属试样，在一种具体实施方式中，所述金属为中低合金、高合金、高温合金、钛合金、钼铁中的至少一种。
15、在一种具体实施方式中，a步骤所述光源的强度固定，所述光源的强度范围2500lm～3000lm。
16、在一种具体实施方式中，重复b步骤，th和tv的测点数分别≥1000。即单次测量时光斑上包含的数据点数。
17、在一种具体实施方式中，所述方法还包括步骤d：
18、对于c步骤确定金属试样未完全溶解的试样，继续进行溶解，再重复步骤b和c判断金属试样是否溶解完全；若重复步骤b和c＞5次后，根据步骤c判断依然还有金属试样未完全溶解，可确定溶液中存在杂质。
19、对于c步骤确定金属试样未完全溶解的试样，继续进行溶解，所述溶解可以是金属试样的常规溶解方法，例如加酸溶解，加热加速溶解。
20、在一种具体实施方式中，所述方法还包括步骤e：d步骤如果确定溶液中存在杂质，则进行过滤处理，再重复步骤b和c，直至通过步骤c确定tv平均值在th置信区间μ-σ至μ+σ内或tc的分布频率峰高在置信区间0～σ内。
21、有益效果：
22、本专利技术采用对比水平和垂直透光率来鉴别金属试样是否溶解完全方式，代替了常规的目视鉴别方法，具有如下优势：
23、1.本专利技术可以快速准确鉴别金属试样是否完全被酸液溶解，减小了人为误差，提高测量结果的准确度。
24、2.本专利技术可同时可辨别出溶液中是否存在杂质，降低实验仪器的安全隐患。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，A步骤所述溶液的制备方法包括将待测金属试样溶于酸。
3.根据权利要求2所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，将待测金属试样溶于酸并进行加热溶解。
4.根据权利要求1或2所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，所述金属为中低合金、高合金、高温合金、钛合金、钼铁中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，A步骤所述光源的强度固定，所述光源的强度范围2500lm～3000lm。
6.根据权利要求1或2所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，重复B步骤，TH和TV的测点数分别≥1000。
7.根据权利要求1或2所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤D：
8.根据权利要求7所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤E：D步骤如果确定溶液中存在杂质，则进行过滤处理，再重复步骤B和C
...【技术特征摘要】
1.鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，a步骤所述溶液的制备方法包括将待测金属试样溶于酸。
3.根据权利要求2所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，将待测金属试样溶于酸并进行加热溶解。
4.根据权利要求1或2所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，所述金属为中低合金、高合金、高温合金、钛合金、钼铁中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的鉴别金属试样溶解完全的方法，其特征在于，a步骤所述光源的强度...
【专利技术属性】
技术研发人员：周华建，王瑜，杨慧，李文彪，刘秀莉，李京川，岳军，孙承才，曾凡艳，
申请(专利权)人：二重德阳重型装备有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。