【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于电催化材料，具体涉及一种分级孔铁镍基单晶电催化剂及其制备方法。
技术介绍
0、
技术介绍
：
1、电催化技术在人类日常生活及各领域的科学探究中具有重要的作用。然而，随着环境与能源问题的日益严峻，电催化技术也逐渐面临新的挑战。如贵金属材料，在进行析氢方面具有很好的催化性能，但成本高、资源稀缺，限制了广泛的应用。为了增加催化活性的位点，传统方法通常采用硬模板方法使得催化材料在模板的狭窄间隙内生长，由于生长过程的空间受限，合成具有高度有序结构分级多孔材料仍然具有挑战性。相比于贵金属源，过渡金属种类多、成本低，有的金属还存在不错的内在活性，分级孔金属有机骨架材料由于增强的内部结构的多样性和可控性制备受到广泛关注。因此，过渡金属基金属有机框架材料作为催化剂进行电催化研究有望代替传统贵金属源电催化材料，是非常有潜力的电催化技术。
2、过渡金属基分级孔单晶材料电催化技术的基本原理是利用金属离子与有机配体之间的强配位能力，通过配体竞争加速结晶成核，通过溶剂分子辅助方法控制单晶的生长，导致催化位点的增多，实现电催化性能的提高。近年来，随着晶体工程概念及构筑策略和电催化材料的不断发展，过渡金属基单晶电催化材料逐渐进入研究者的视野，并迅猛发展。与传统贵金属电催化材料相比，过渡金属基单晶电催化材料优势如下：(1)过渡金属种类多、成本低；(2)更好的结构稳定性、优良的导电性；(3)具有明显的单晶性质，大的活性表面积，兼具大孔微孔，高化学活性。
3、目前报道的过渡金属基单晶电催化材料主要聚焦于金属锌和金属钴等
技术实现思路
0、
技术实现思路
：
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种分级孔铁镍基单晶电催化剂及其制备方法，基于晶体工程概念及构筑策略，通过有机配体的选择及合成条件的优化，对有机配体均苯三甲酸、2-甲基咪唑、介孔二氧化硅sba-15以及铁源(+3价态)、镍源(+2价态)的组装研究，成功制备了一种性能优异的分级孔铁镍基单晶电催化剂，具有优异的电催化析氧性能。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种分级孔铁镍基电催化剂的制备方法，具体过程为：
3、(1)将铁源、镍源、均苯三甲酸、2-甲基咪唑、介孔二氧化硅sba-15和n,n-二甲基甲酰胺混合，搅拌溶解，得混合反应液；
4、(2)将步骤(1)制成的混合液转移到带有聚四氟乙烯反应釜的不锈钢高压反应容器中，在150-180℃温度区间下反应20-24h，得到单晶材料；
5、(3)将步骤(2)所得单晶材料依次经n,n-二甲基甲酰胺、乙醇洗涤，抽滤，并在室温下干燥，即得到分级孔铁镍基电催化剂。
6、本专利技术所述的铁源为硝酸铁九水合物，镍源为硝酸镍六水合物；不锈钢反应釜的容积为20ml。
7、本专利技术所述2-甲基咪唑作为ph调节剂，能够很好的调节反应时溶剂中的酸碱度，从而影响分级孔铁镍基单晶电催化剂的成核速率，得到三种不同形貌的分级孔铁镍基单晶电催化剂(分别是截角八面体，截角四面体和正四面体)。
8、本专利技术所述步骤(1)的具体过程为：将0.1313g硝酸铁九水合物、0.0946g硝酸镍六水合物、0.1025g均苯三甲酸、0.015-0.025g 2-甲基咪唑和0.005g介孔二氧化硅sba-15用7.5ml n,n-二甲基甲酰胺溶解，充分搅拌，得混合反应溶液。
9、本专利技术还提供上述方法制备得到的分级孔铁镍基电催化剂，具有单晶结构，横向晶体长度为2-2.5微米；具有分级孔结构；具有出色的析氧反应活性。
10、经过大量的实验证明：将硝酸铁九水合物换成三氯化铁、或硫酸亚铁，或将硝酸镍六水合物换成氯化镍、硫酸镍、溴化镍或氢氧化亚镍等其他金属盐，采用相同的制备方法均得不到本专利技术的截角八面体或者截角四面体或者四面体形貌，其氮气吸附性能和析氧活性也差。
11、本专利技术与现有技术相比，制备的分级孔铁镍基单晶电催化剂具有单晶结构，尺寸小，具有分级孔结构，比表面积大；电化学测试表明该材料具有出色的析氧反应(oer)活性，包括在10ma cm-2的电流密度下过电位为258mv的小过电位和高达138h的稳定性，并且分级孔铁镍基单晶电催化剂材料在氧化反应过程中，具有高效的电子转移效率。本专利技术制备方法原料简单易得、成本较低、合成简单、操作方便、重复性好，这种简单、绿色和高效的合成方法为设计oer电催化剂或其他电催化装置的金属合金提供了新的途径。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种分级孔铁镍基电催化剂的制备方法，其特征在于，具体过程为：
2.根据权利要求1所述分级孔铁镍基电催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁源为硝酸铁九水合物，镍源为硝酸镍六水合物。
3.根据权利要求1所述分级孔铁镍基电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体过程为：将0.1313g硝酸铁九水合物、0.0946g硝酸镍六水合物、0.1025g均苯三甲酸、0.015-0.025g 2-甲基咪唑和0.005g介孔二氧化硅SBA-15用7.5mL N,N-二甲基甲酰胺溶解，充分搅拌，得混合反应溶液。
4.根据权利要求1所述分级孔铁镍基电催化剂的制备方法，其特征在于，所述2-甲基咪唑作为pH调节剂，能够很好的调节反应时溶剂中的酸碱度，从而影响分级孔铁镍基单晶电催化剂的成核速率，得到不同形貌的分级孔铁镍基单晶电催化剂。
5.如权利要求1-4任一所述方法制备得到的分级孔铁镍基电催化剂，其特征在于，具有单晶结构，横向晶体长度为2-2.5微米；具有分级孔结构；具有出色的析氧反应活性。
【技术特征摘要】
1.一种分级孔铁镍基电催化剂的制备方法，其特征在于，具体过程为：
2.根据权利要求1所述分级孔铁镍基电催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁源为硝酸铁九水合物，镍源为硝酸镍六水合物。
3.根据权利要求1所述分级孔铁镍基电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体过程为：将0.1313g硝酸铁九水合物、0.0946g硝酸镍六水合物、0.1025g均苯三甲酸、0.015-0.025g 2-甲基咪唑和0.005g介孔二氧化硅sba-15用7...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。