【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸铁制备，具体涉及一种高纯度磷酸铁材料及其制备方法。
技术介绍
1、磷酸铁锂材料作为新能源电池中重要的电池材料，其应用越来越广泛，目前磷酸铁锂电池作为主流的储能电池，其对磷酸铁锂材料的需求也越来越大。磷酸铁广泛应用于陶瓷、颜料、食品等领域，同时其还是合成磷酸铁锂材料重要的前驱体，因此，对于高纯度磷酸铁材料的生产制备研究迫在眉睫。
2、现有磷酸铁的制备方法一般采用磷源和铁源作为反应原料，然后通过加热共沉淀反应获得二水磷酸铁，然后通过焙烧得到磷酸铁材料，然而由于反应原料纯度的限制以及反应过程中添加的其它辅助成分，其难以避免的会在反应体系中引入杂质离子，尤其是杂质阳离子，其对磷酸铁材料的纯度造成影响，并进而影响磷酸铁材料的后续应用。
技术实现思路
1、为了克服现有磷酸铁的制备方法获得的磷酸铁材料其杂质含量较高的缺陷，进而提供一种高纯度磷酸铁材料及其制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种高纯度磷酸铁材料的制备方法，包括如下步骤：
4、1)将聚苯乙烯微球、氯甲基甲醚、第一催化剂和有机溶剂混合后反应，反应结束后过滤，滤饼洗涤，干燥，得到一次改性聚苯乙烯微球；
5、2)将一次改性聚苯乙烯微球、氨甲基膦酸、第二催化剂、助催化剂和有机溶剂混合后反应，反应结束后向反应体系中加入盐酸溶液，搅拌，搅拌结束后过滤，滤饼洗涤，干燥，得到二次改性聚苯乙烯微球；
6、3)将铁源溶液和磷源溶液混合
7、优选地，步骤1)中聚苯乙烯微球、氯甲基甲醚、第一催化剂和有机溶剂的质量比为(1-2)：(2-5)：(0.1-0.4)：(20-50)。
8、优选地，步骤1)中反应温度为50-60℃，反应时间为10-20h；
9、步骤1)中所述聚苯乙烯微球的粒径为2-6μm，所述有机溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷中的至少一种，所述第一催化剂选自氯化锌；
10、步骤1)中洗涤步骤采用乙醇进行洗涤。
11、优选地，步骤2)中一次改性聚苯乙烯微球、氨甲基膦酸、第二催化剂、助催化剂和有机溶剂的质量比为(1-2)：(0.3-0.8)：(0.8-2.0)：(0.1-0.5)：(20-50)；
12、步骤2)中所述反应温度为50-60℃，反应时间为8-15h。
13、优选地，步骤2)中所述第二催化剂选自甲醇钠、乙醇钠中的至少一种，助催化剂选自碘化钠，有机溶剂选自甲醇、乙醇中的至少一种；
14、步骤2)中盐酸溶液的加入量为一次改性聚苯乙烯微球质量的3-8倍，盐酸溶液的质量分数为10-20％；
15、步骤2)中搅拌时间为0.2-1h，搅拌温度为室温，滤饼洗涤采用甲醇和水进行洗涤。
16、优选地，步骤3)中所述铁源溶液选自硫酸铁溶液，硫酸铁溶液的浓度为0.1-0.3mol/l，所述磷源溶液选自磷酸二氢氨溶液，磷酸二氢氨溶液的浓度为0.2-0.5mol/l；
17、步骤3)中将铁源溶液和磷源溶液混合后的溶液中铁和磷的摩尔比为1：(1.01-
18、1.5)。
19、优选地，步骤3)中二次改性聚苯乙烯微球的加入量为硫酸铁溶液中硫酸铁质量的5％-10％。
20、优选地，步骤3)中在80-100℃下搅拌反应10-40min，搅拌转速为110-200rpm；
21、步骤3)中搅拌反应结束后过滤时反应液温度保持80-100℃。
22、优选地，步骤3)中在再次混合步骤中所述水的加入量为铁源溶液体积的1-2倍；
23、步骤3)中所述静置时间为0.2-1.5h；
24、步骤3)中继续反应时间为1-3h，滤饼洗涤步骤中采用水进行洗涤。
25、优选地，步骤3)中焙烧温度为620-670℃，焙烧时间为1-5h。
26、本专利技术的有益效果：
27、本专利技术提供的磷酸铁材料的制备方法，首先通过对聚苯乙烯微球进行氯甲基改性获得一次改性聚苯乙烯微球，然后对一次改性聚苯乙烯微球进行膦酸改性，获得二次改性聚苯乙烯微球。进一步的，本专利技术通过将铁源和磷源混合，然后加入上述二次改性聚苯乙烯微球，铁源和磷源在80-100℃下进行反应，获得磷酸一氢铁、磷酸二氢铁等产物，磷酸一氢铁和磷酸二氢铁在80-100℃下对水的溶解度较小，在反应体系中呈固体形式存在，此时趁热过滤，大部分杂质会被留存在溶液中，由于本专利技术体系中加入了二次改性聚苯乙烯微球，二次改性聚苯乙烯微球表面具有丰富的磷酸基团，其在反应初期会与反应液中的铁源进行反应获得磷酸一氢铁和/或磷酸二氢铁等产物，上述产物会分布在聚苯乙烯微球表面构成众多的微核，上述微核的存在易使铁源和磷源反应产物靠近聚苯乙烯微球表面与反应体系中的杂质离子分离开来，方便后续过滤去除，之后将过滤获得的滤饼与水再次混合除去二次改性聚苯乙烯微球后继续反应，反应产物焙烧，得到高纯度磷酸铁材料。本专利技术方法获得的磷酸铁材料其杂质含量较低，且在制备过程中由于二次改性聚苯乙烯微球的存在反应产物颗粒会不断与微球进行碰撞，提升了产品振实密度，同时本专利技术制备方法工艺相对简单，能耗低，操作方便。
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1.一种高纯度磷酸铁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中聚苯乙烯微球、氯甲基甲醚、第一催化剂和有机溶剂的质量比为(1-2)：(2-5)：(0.1-0.4)：(20-50)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中反应温度为50-60℃，反应时间为10-20h；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中一次改性聚苯乙烯微球、氨甲基膦酸、第二催化剂、助催化剂和有机溶剂的质量比为(1-2)：(0.3-0.8)：(0.8-2.0)：(0.1-0.5)：(20-50)；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述第二催化剂选自甲醇钠、乙醇钠中的至少一种，助催化剂选自碘化钠，有机溶剂选自甲醇、乙醇中的至少一种；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述铁源溶液选自硫酸铁溶液，硫酸铁溶液的浓度为0.1-0.3mol/L，所述磷源溶液选自磷酸二氢氨溶液，磷酸二氢氨溶液的浓度为0.2-0.5mol/L
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中二次改性聚苯乙烯微球的加入量为硫酸铁溶液中硫酸铁质量的5％-10％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中在80-100℃下搅拌反应10-40min，搅拌转速为110-200rpm；
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中在再次混合步骤中所述水的加入量为铁源溶液体积的1-2倍；
10.一种高纯度磷酸铁材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度磷酸铁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中聚苯乙烯微球、氯甲基甲醚、第一催化剂和有机溶剂的质量比为(1-2)：(2-5)：(0.1-0.4)：(20-50)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中反应温度为50-60℃，反应时间为10-20h；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中一次改性聚苯乙烯微球、氨甲基膦酸、第二催化剂、助催化剂和有机溶剂的质量比为(1-2)：(0.3-0.8)：(0.8-2.0)：(0.1-0.5)：(20-50)；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述第二催化剂选自甲醇钠、乙醇钠中的至少一种，助催化剂选自碘化钠，有机溶剂选自甲醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：周守红，邹旺，
申请(专利权)人：广西裕宁新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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