【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于离子交换材料，涉及一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、农业中，种植业和水产养殖业大量使用氮肥，过量的氮肥会导致农业污水中硝酸根离子增加，并随着农业污水的排放而进入水体；工业废水，例如化工厂废水、煤矿废水等也含有硝酸根；随着废水进入地下水和地表水，造成水体污染。若直接或间接使用被污染水，会增加患糖尿病及高铁红蛋白症的风险，也会引发癌症。硝酸根的过量也会对动植物产生威胁。导致如牛、羊、猪和鸡等家畜和水生动植物硝酸盐中毒，患高铁红蛋白症，甚至死亡。同时硝酸盐也会使受污染水体富营养化和水质恶化，进一步影响水体中的其他生物生命安全。gb 3838-2002《地表水环境质量标准》iii类标准及以上规定，即总氮≤1mg/l、氨氮≤1mg/l的要求。
2、各种去除硝酸根的方法中，反渗透、电渗析等深度脱盐工艺，自动化程度高、管理方便，可以有效去除总氮，但存在对系统进水水质要求高、预处理流程长、建设投资及运行成本高等问题；生物硝化-反硝化脱氮工艺效率高、操作简单，但生物处理受环境影响较大，存在残留碳源处置问题；吸附法操作简便，但存在出水不达标、废弃吸附剂固废难处理等问题；离子交换法是一种特殊的吸附法，具有流程简单、处理效果稳定、出水水质高等优势。本专利技术对离子交换树脂进行改性，提高其对硝酸根的选择性，使得废水出水满足地表iii类水质标准规定的总氮≤1mg/l要求。
3、中国专利技术专利cn116752163a公开了“一种铁单原子改性mxene膜电极及其制备和应用、电催化
4、上述专利虽然能够较好的去除硝酸根，但其最终产物为氨，在处理后的水进入水体后，氨仍然有被氧化成为硝酸根的可能。且没有考虑在竞争离子存在的情况下，硝酸根离子的去除效果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中对污水中硝酸根的去除效果不够好，处理不彻底的技术问题，提供一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料及其制备方法和应用。
2、为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、第一方面，本专利技术提供一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1，将七水合亚硫酸铁和六水合氯化镍与醇水溶液混合，加入到含有树脂材料的锥形瓶中，恒温振荡后抽滤，再用去离子水清洗2～3遍得到负载fe2+和ni2+的树脂材料；
5、步骤2，将负载fe2+和ni2+的树脂材料放入三口烧瓶中，水浴加热并搅拌，并向三口烧瓶中逐滴加入硼氢化钠溶液；加入完成后，静置1～2h使硼氢化钠与负载fe2+和ni2+的树脂材料充分反应，得到黑色固体产物；
6、步骤3，将黑色固体产物用脱氧水冲洗并真空干燥，得到负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料。
7、进一步地，所述步骤1中醇水溶液中醇与水的体积比为6～8∶3；所述树脂为大孔型螯合树脂；步骤1中fe2+的浓度为0.004mol/l～0.01mol/l，ni2+的浓度为0.01mol/l～0.03mol/l；步骤1中恒温振荡的温度为25±5℃，速度为180r/min。
8、进一步地，所述步骤1中的树脂材料使用前经过预处理；所述预处理的具体过程为：在新鲜树脂中倒入摩尔浓度为10％的氯化钠溶液对树脂进行浸泡，所述氯化钠溶液体积为树脂体积的2～5倍；浸泡时间为12～24h；浸泡后用去离子水冲洗，再加入浓度为1mol～1.5mol的盐酸浸泡，浸泡时间为4～6h，浸泡后用去离子水冲洗至中性；最后用浓度为1mol～2mol的氢氧化钠对树脂进行浸泡，时间为4～6h，并用去离子水冲洗至中性。
9、进一步地，所述步骤2中硼氢化钠溶液的摩尔浓度为4％；所述步骤2整个过程中采用氮气氛围保护。
10、进一步地，所述步骤3中的真空干燥采用真空烘箱60℃进行烘干。
11、第二方面，本专利技术提供一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料，通过上述方法制得。
12、第三方面，本专利技术提供一种上述的负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料或上述方法制备的负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料在污水中硝酸根离子的去除中应用。
13、进一步地，所述应用的具体操作为：将负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料加入到含硝酸根污水中，控制废水ph为6.8～7.1，并在20～40℃下进行恒温水浴振荡，最后分离出复合离子交换材料，完成对受污染水体的处理。
14、进一步地，所述恒温水浴振荡的水浴温度为25±5℃，振荡转速为180r/min，反应时间为0.5h～2h。
15、进一步地，所述分离出的复合离子交换材料失效后，加入4％nacl溶液或1m naoh溶液中搅拌0.5～2h后再生。
16、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
17、本专利技术公开了一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料及其制备方法和应用，将fe2+、ni2+负载到螯合树脂上，然后在硼氢化钠的还原作用下，还原得到负载纳米铁镍双金属的复合材料。本专利技术纳米金属负载到离子交换材料上，能够吸附废水中的硝酸根离子，过程中无金属离子析出，解吸后材料能重复利用。本专利技术改性后的树脂相比于未改性的树脂在一定时间内对硝酸根的去除率提高，效果显著。且所制备树脂可再生，能重复使用；对操作环境并无过多要求，可广泛应用于不同环境。
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1.一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中醇水溶液中醇与水的体积比为6～8：3；所述树脂为大孔型螯合树脂；步骤1中Fe2+的浓度为0.004mol/L～0.01mol/L，Ni2+的浓度为0.01mol/L～0.03mol/L；步骤1中恒温振荡的温度为25±5℃，速度为180r/min。
3.根据权利要求2所述的一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的树脂材料使用前经过预处理；所述预处理的具体过程为：在新鲜树脂中倒入摩尔浓度为10％的氯化钠溶液对树脂进行浸泡，所述氯化钠溶液体积为树脂体积的2～5倍；浸泡时间为12～24h；浸泡后用去离子水冲洗，再加入浓度为1mol～1.5mol的盐酸浸泡，浸泡时间为4～6h，浸泡后用去离子水冲洗至中性；最后用浓度为1mol～2mol的氢氧化钠对树脂进行浸泡，时间为4～6h，并用去离子水冲洗至中性。
4.根据权利要求3所述的一种负载型纳
5.根据权利要求4所述的一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的真空干燥采用真空烘箱60℃进行烘干。
6.一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料，其特征在于，通过权利要求1-5任一项所述方法制得。
7.一种权利要求6所述的负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料或权利要求1-5任一项所述方法制备的负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料在污水中硝酸根离子的去除中应用。
8.根据权利要求7所述的负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料在污水中硝酸根离子的去除中应用，其特征在于，所述应用的具体操作为：将负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料加入到含硝酸根污水中，控制废水pH为6.8～7.1，并在20～40℃下进行恒温水浴振荡，最后分离出复合离子交换材料，完成对受污染水体的处理。
9.根据权利要求8所述的负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料在污水中硝酸根离子的去除中应用，其特征在于，所述恒温水浴振荡的水浴温度为25±5℃，振荡转速为180r/min，反应时间为0.5h～2h。
10.根据权利要求7所述的负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料在污水中硝酸根离子的去除中应用，其特征在于，所述分离出的复合离子交换材料失效后，加入4％NaCl溶液或1M NaOH溶液中搅拌0.5～2h后再生。
...【技术特征摘要】
1.一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中醇水溶液中醇与水的体积比为6～8：3；所述树脂为大孔型螯合树脂；步骤1中fe2+的浓度为0.004mol/l～0.01mol/l，ni2+的浓度为0.01mol/l～0.03mol/l；步骤1中恒温振荡的温度为25±5℃，速度为180r/min。
3.根据权利要求2所述的一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的树脂材料使用前经过预处理；所述预处理的具体过程为：在新鲜树脂中倒入摩尔浓度为10％的氯化钠溶液对树脂进行浸泡，所述氯化钠溶液体积为树脂体积的2～5倍；浸泡时间为12～24h；浸泡后用去离子水冲洗，再加入浓度为1mol～1.5mol的盐酸浸泡，浸泡时间为4～6h，浸泡后用去离子水冲洗至中性；最后用浓度为1mol～2mol的氢氧化钠对树脂进行浸泡，时间为4～6h，并用去离子水冲洗至中性。
4.根据权利要求3所述的一种负载型纳米铁镍双金属复合离子交换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中硼氢化钠溶液的摩尔浓度为4％；所述步骤2整个过程中采用氮气氛围保护。
5.根据权利要求4所...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉强，李小军，王旭东，张碧荷，兰世达，陈阳，胡明睿，
申请(专利权)人：西安西热水务环保有限公司，
类型：发明
国别省市：
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