【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，具体涉及羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法。
技术介绍
1、羟基吡啶-n-氧化物是一种重要的化学中间体，可用于医药、农药、日化。目前，有许多专利和文献报道羟基吡啶-n-氧化物的合成方法，例如专利cn115382482a公开了一种连续化制备2-羟基吡啶-n-氧化物的系统和方法，专利cn116082229a公开了一种羟基吡啶-n氧化物的合成方法，等等。但是，对于羟基吡啶-n-氧化物的分析检测方法缺鲜有报道。
2、由于羟基吡啶-n-氧化物的结构性质，导致其直接检测时峰型拖尾严重，无法进行准确分析，因此需要先对其进行衍生或分解破坏后再间接测定，从改善峰型，而提高杂质的灵敏度。如何选择合适的衍生剂和检测方法，是羟基吡啶-n-氧化物含量分析的重点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是：提供一种羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法，采用醇类作溶液进行溶解，采用酰卤类的羧酸衍生物进行衍生，衍生过程迅速，衍生后的溶液峰型得到改善，克服了羟基吡啶-n-氧化物直接进样峰型拖尾、回收率低的问题，同时回收率大幅提高，检测方法高效、准确。
2、本专利技术所述的羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法，利用液相色谱仪测定化药中羟基吡啶-n-氧化物含量，以酰卤类的羧酸衍生物作为衍生剂，以碱性化学品为催化剂，以5％乙腈-甲醇为溶剂，以标准曲线法分析羟基吡啶-n-氧化物的含量。
3、优选的，所述衍生剂为丹酰氯。
4、优选的，所述催化剂为n,n’-二异丙
5、具体地，所述羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法，包括以下步骤：
6、(1)设置高效液相色谱的参数条件；
7、(2)将配制好的对照品溶液和供试品溶液进行衍生，完成后将衍生溶液置于液相小瓶中，采用直接进样，采集数据，然后进行分析测试；
8、(3)分析结束之后，利用标准曲线，根据待测供试品溶液中测得羟基吡啶-n-氧化物的峰面积计算溶液中羟基吡啶-n-氧化物的浓度，进行定量分析。
9、所述液相色谱的参数条件为：
10、进样方式为衍生后直接进样；
11、色谱柱填料为18烷基化硅胶，规格4.6mm×150mm×3μm；
12、流动相a为0.05wt.％三氟乙酸水溶液，流动相b为乙腈，80％流动相b等度进样；
13、进样量为2μl；
14、流速0.5ml/min；
15、柱温40℃；
16、波长255nm。
17、所述标准曲线是通过配制线性标准溶液，依次注入液相色谱仪，以各线性溶液浓度对峰面积作回归标准曲线。
18、作为一种优选方案，标准曲线可以采用以下方法制作：
19、(1)以5％乙腈-甲醇为溶剂，配制浓度为10μg/ml的羟基吡啶-n-氧化物贮备液对照品贮备液；
20、(2)分别精密量取10μg/ml的对照品贮备液适量，用5％乙腈-甲醇溶液稀释制得浓度分别为0.2μg/ml、0.6μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml的溶液，然后分别精密量取各线性溶液1ml，加入衍生剂、催化剂，即得线性溶液；
21、(3)设置液相色谱的参数条件，然后依次分析线性溶液，以各线性溶液浓度对峰面积作回归标准曲线。
22、羟基吡啶-n-氧化物的回归标准曲线方程如下：
23、y＝28919.9x-453.831，r＝0.9991。
24、所述供试品溶液的制备方法为：取供试品精密称定，加入5％乙腈-甲醇配成2mg/ml的供试品溶液，然后往供试品溶液中加入衍生剂、催化剂，摇匀即得供试品溶液。
25、本专利技术在配制线性溶液和供试品溶液时，加入衍生剂、催化剂后，常温条件下摇匀即可完成衍生。
26、将配制好的供试品溶液衍生后进样，采集数据，然后根据测得羟基吡啶-n-氧化物的峰面积计算溶液中羟基吡啶-n-氧化物的浓度，以标准曲线法分析羟基吡啶-n-氧化物的含量。
27、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
28、(1)本专利技术的检测分析方法以5％乙腈-甲醇为溶剂、以酰卤化的羧酸衍生物为衍生剂，以碱性化学品为催化剂，反应时间短，操作简单，解决了直接进样峰型拖尾、回收率低的问题，高效准确；
29、(2)本专利技术的检测分析方法衍生时间短，灵敏度高、专属性强。
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1.一种羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：利用液相色谱仪测定化药中羟基吡啶-N-氧化物含量，以酰卤类的羧酸衍生物作为衍生剂，以碱性化学品为催化剂，以5％乙腈-甲醇为溶剂，以标准曲线法分析羟基吡啶-N-氧化物的含量。
2.根据权利要求1所述的羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：所述衍生剂为丹酰氯；所述催化剂为N,N’-二异丙基乙胺。
3.根据权利要求2所述的羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
4.根据权利要求2或3所述的羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：所述液相色谱的参数条件为：
5.根据权利要求3所述的羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：所述标准曲线是通过配制线性标准溶液，依次注入液相色谱仪，以各线性溶液浓度对峰面积作回归标准曲线。
6.根据权利要求5所述的羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：标准曲线采用以下方法制作：
7.根据权利要求6所述的羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：羟基吡啶-N-氧化物的回归标
8.根据权利要求3所述的羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法为：取供试品精密称定，加入5％乙腈-甲醇配成2mg/ml的供试品溶液，然后往供试品溶液中加入衍生剂、催化剂，摇匀即得供试品溶液。
9.根据权利要求8所述的羟基吡啶-N-氧化物含量的分析方法，其特征在于：将配制好的供试品溶液衍生后进样，采集数据，然后根据测得羟基吡啶-N-氧化物的峰面积计算溶液中羟基吡啶-N-氧化物的浓度，以标准曲线法分析羟基吡啶-N-氧化物的含量。
...【技术特征摘要】
1.一种羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法，其特征在于：利用液相色谱仪测定化药中羟基吡啶-n-氧化物含量，以酰卤类的羧酸衍生物作为衍生剂，以碱性化学品为催化剂，以5％乙腈-甲醇为溶剂，以标准曲线法分析羟基吡啶-n-氧化物的含量。
2.根据权利要求1所述的羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法，其特征在于：所述衍生剂为丹酰氯；所述催化剂为n,n’-二异丙基乙胺。
3.根据权利要求2所述的羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
4.根据权利要求2或3所述的羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法，其特征在于：所述液相色谱的参数条件为：
5.根据权利要求3所述的羟基吡啶-n-氧化物含量的分析方法，其特征在于：所述标准曲线是通过配制线性标准溶液，依次注入液相色谱仪，以各线性溶液浓度对峰面...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐东，江秀秀，张文玲，王福芳，
申请(专利权)人：淄博高新技术产业开发区生物医药研究院，
类型：发明
国别省市：
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