【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型化合物合成领域，具体提供了一种三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬及其制备方法。
技术介绍
1、硫代磷酸盐系列化合物是一种新型有机过渡金属化合物，易溶于有机溶剂，常由于原料易得，经济合理，而且具有优良的抗磨、抗氧、抗腐蚀和耐极压等性能，广泛应用内燃机油和工业用油中，并已成为复合添加剂的主剂之一。硫代磷酸盐化学性质稳定，具有高度热稳定性和耐辐射性，在发动机油、抗磨液压油和金属加工用油的添加剂应用方面具有远大前景，在未来其在航空、航天等领域中一定将发挥着巨大的作用。
2、目前市面上存在各种二烷基二硫代磷酸锌的商业化产品，但未出现二烷基二硫代磷酸铬的商业化产品，相关文献也并不多。为了更好的丰富二烷基二硫代磷酸盐的种类，申请人决定研究二烷基硫代磷酸铬产品。
技术实现思路
1、本专利技术针对上述技术存在的诸多不足之处，提供了一种三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬的制备方法，具体是将五硫化二磷缓慢加入到含有环己烷、四氢香叶醇和乙酸铬的反应容器中，加热回流得到高纯度的三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬；该物质在润滑油中具有良好的溶解度，可在摩擦副表面形成边界润滑膜从而降低摩擦、减少磨损，达到节能的目的；除了具有优良的减摩性能外还具有极压、抗磨、抗氧等作用，是一种多效能的添加剂，在航空、航天等领域中发挥着巨大的作用。
2、本专利技术的具体技术方案如下：
3、三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬，其结构式如下所示：p>
4、
5、该化合物含有s元素，可以在摩擦时加快摩擦油膜的产生有利于摩擦，同时该化合物在润滑油中溶解度良好，在润滑油中溶解度可达产品/润滑油＝0.5g/2g；同时仅需0.25wt％便可实现优异的抗磨效果，其润滑效果数据见图3，可以看出添加了三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬的润滑油的基材表面的摩擦划痕明显减轻。
6、上述三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬的制备方法，具体步骤如下：
7、(1)制备四氢香叶醇和乙酸铬的混合溶液：在惰性气体氛围保护下，将四氢香叶醇滴加入到含乙酸铬的环己烷溶液中，搅拌得到混合溶液a；
8、其中四氢香叶醇与乙酸铬的摩尔比为3.5:1.5-5:1；环己烷的体积为100-250ml；
9、更进一步的，四氢香叶醇与乙酸铬的摩尔比为3:1或3.5:1.5或4:1或5:1；
10、所述环己烷为无水环己烷，还可以替换为无水石油醚或无水苯；
11、(2)制备三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬：在惰性气体氛围保护下，按照乙酸铬：五硫化二磷的摩尔比为1:1，将五硫化二磷缓慢加入到溶液a中，冷凝回流7-12h，得粗产物1；其中五硫化二磷的加入时间控制在1-4h；
12、(3)初步提纯：粗产物1中加入蒸馏水萃取，静置使混合物分层，取出有机相，重复用蒸馏水萃取有机相中未反应的乙酸铬直至水相无色透明，有机相在无水硫酸镁或无水硫酸钠上干燥，减压蒸馏除去溶剂得到粗产品2；
13、(4)柱层析提纯：将粗产品2通过硅胶柱层析，按照粗产物2重量0.5g溶解于5ml洗脱剂中的比例将粗产物2溶于洗脱剂中加入硅胶柱，使用洗脱剂淋洗，得紫色溶液；其中采用的洗脱剂为石油醚或正己烷或二氯甲烷；
14、所采用的为常规的硅胶柱，利用其将反应物中未反应完全的固体原料去除，从而提高产品的收率，方便下一步的精制。
15、(5)制得精制产物：将所得紫色溶液置于旋蒸瓶中55℃条件下旋蒸得到紫色液体产物三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬，经测算产品收率大于88％。
16、上述制备方法中的惰性气体氛围为氮气环境。
17、与现有技术相比，本申请的主要特点在于：
18、(1)本专利技术以四氢香叶醇和乙酸铬为原料合成三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬，获得的三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬大分子结构中金属摩擦面的硫含量趋于最佳范围(0.13％-1.54％)，金属表面的腐蚀磨损和摩擦磨损趋于最低。烷基的作用使该添加剂较摩擦学性能有了大幅度地提高，亦决定了的竞争地位。而且其分子结构中铬含量高，催化效果优良，在润滑油中亦有良好的溶解度。
19、(2)本专利技术制备的三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬中铬含量相对较高，惰性元素含量低，催化效率高，合成过程简便，而且它的性能优良，较少的添加量便可调控燃油的耐极压性能；具体可以见附图3，添加0.025wt％(图3b)较未添加三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬(图3a)起到明显减磨效果。
20、(3)本专利技术制备的三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬具有用量少、催化性能高、分布均匀等特点，具有一定的增塑效果，对提高推进剂工艺性能和改善推进剂的迁移性有良好作用。
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1.一种三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬，其结构式如下所示：
2.权利要求1所述三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬的制备方法，其特征在于：步骤(1)中四氢香叶醇与乙酸铬的摩尔比为3:1或3.5:1.5或4:1或5:1。
4.根据权利要求2所述三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬的制备方法，其特征在于：所述环己烷为无水环己烷，或替换为无水石油醚或无水苯。
【技术特征摘要】
1.一种三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬，其结构式如下所示：
2.权利要求1所述三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述三(3,7-二甲基-1-辛基)二硫代磷酸铬...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲁毅，董俊伟，冯典英，刘霞，郭国建，由欣然，王泽熙，孙文慧，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：
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