【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学合成，具体的涉及一种高效fmoc-asp(otbu)-oh的工业化生产方法。
技术介绍
1、fmoc-asp(otbu)-oh，中文别名：fmoc-l-天冬氨酸-4-叔丁酯，分子式为c23h25no6，分子量为411.45。化学结构式如下：
2、
3、fmoc-asp(otbu)-oh是带有两个保护基团的l-天冬氨酸衍生物，是固相法合成多肽的重要中间体。广泛应用于医药、生物化学、食品和化妆品等多种产品的合成中，常见用于多种药物的合成，例如fmoc-asp(otbu)-oh是生产治糖尿病药物索马鲁肽的基础保护氨基酸。国内外市场对fmoc-asp(otbu)-oh需求量较大，目前国内生产的目标不能满足高端药物合成的需求。另外传统的fmoc-asp(otbu)-oh制备方法还存在步骤较长，制造成本高，得到的产品纯度不够高等问题。因此，如何优化fmoc-asp(otbu)-oh的生产工艺，降低生产成本，得到高纯度的产品是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种高效fmoc-asp(otbu)-oh的工业化生产方法。
2、为了实现以上目的及其他目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：提供了一种高效fmoc-asp(otbu)-oh的工业化生产方法，其特征在于，包括
3、步骤s1：原料l-天冬氨酸与溶剂混合后，加入催化剂，与异丁烯反应得到中间态产品h-asp(otbu)-o
4、步骤s2：向所述步骤s1制备获得的h-asp(otbu)-oh的溶液中加入五水硫酸铜，制备获得中间体[asp(otbu)]2cu；
5、步骤s3：所述步骤s2制备获得的[asp(otbu)]2cu在碱性条件下和硫化钠、fmoc-osu反应，得到目标产物fmoc-asp(otbu)-oh。
6、在一实施例中，所述步骤s1中的催化剂可以是硫酸或者对甲苯磺酸。
7、在一实施例中，所述步骤s1中的溶剂可以是二氯甲烷，1，4-二氧六环，甲基叔丁基醚或者乙二醇二甲醚。
8、在一实施例中，所述溶剂的用量为l-天冬氨酸重量的3～10倍。
9、在一实施例中，所述步骤s1中，l-天冬氨酸、异丁烯与催化剂的摩尔比为1：(1～8)：
10、(1～5)。
11、在一实施例中，所述步骤s2中，l-天冬氨酸与五水硫酸铜的摩尔比为1：(0.3～0.7)。
12、在一实施例中，所述步骤s3中，fmoc-osu、硫化钠的加入量与所述步骤s1中l-天冬氨酸的加入量摩尔比为(0.3～0.7)：(0.3～0.7)：1。
13、本专利技术具有以下有益效果：
14、本专利技术通过三步法制备获得的fmoc-asp(otbu)-oh产品纯度高，收率大。并且本专利技术提供的生产方法更加稳定、高效。
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1.一种高效Fmoc-Asp(OtBu)-OH的工业化生产方法，其特征在于，包括
2.根据权利要求1所述的一种高效Fmoc-Asp(OtBu)-OH的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤S1中的催化剂可以是硫酸或者对甲苯磺酸。
3.根据权利要求2所述的一种高效Fmoc-Asp(OtBu)-OH的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤S1中的溶剂可以是二氯甲烷，1，4-二氧六环，甲基叔丁基醚或者乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求3所述的一种高效Fmoc-Asp(OtBu)-OH的工业化生产方法，其特征在于，所述溶剂的用量为L-天冬氨酸重量的3～10倍。
5.根据权利要求4所述的一种高效Fmoc-Asp(OtBu)-OH的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，L-天冬氨酸、异丁烯与催化剂的摩尔比为1：(1～8)：(1～5)。
6.根据权利要求5所述的一种高效Fmoc-Asp(OtBu)-OH的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤S2中，L-天冬氨酸与五水硫酸铜的摩尔比为1：(0.3～0.7)。
7.根据权利要求
...【技术特征摘要】
1.一种高效fmoc-asp(otbu)-oh的工业化生产方法，其特征在于，包括
2.根据权利要求1所述的一种高效fmoc-asp(otbu)-oh的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤s1中的催化剂可以是硫酸或者对甲苯磺酸。
3.根据权利要求2所述的一种高效fmoc-asp(otbu)-oh的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤s1中的溶剂可以是二氯甲烷，1，4-二氧六环，甲基叔丁基醚或者乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求3所述的一种高效fmoc-asp(otbu)-oh的工业化生产方法，其特征在于，所述溶剂的用量为l-天冬氨酸重量的3～10倍。
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【专利技术属性】
技术研发人员：王玉琴，詹玉进，曹焕岩，刘文庆，
申请(专利权)人：常州吉恩药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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