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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物合成,具体涉及一种合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统及方法。
技术介绍
1、2,2-二(2-呋喃基)丙烷简称dfp,是用于合成2,2-二(四氢呋喃基)丙烷的上游产品。
2、目前用于合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的方法主要有:
3、(1)美国专利us6194597b1中公开一种2,2-二(2-呋喃基)丙烷的制备方法,包括利用呋喃和丙酮原料,在0℃下滴加37%的盐酸,然后在室温下反应,反应结束后用一倍当量的正己烷稀释,然后用10%的碳酸钠中和至中性,过量的无水硫酸钠对其进行干燥,再精馏得到2,2-二(2-呋喃基)丙烷,产品收率为74%。
4、(2)美国安大略州农业学院化学研究所和多伦多大学研究者则将丙酮缓慢滴加至呋喃、乙醇和盐酸混合物中,滴加完在25℃下反应18小时,反应结束用5%的碳酸氢钠中和至中性,再用无水硫酸钠干燥,然后精馏得到2,2-二(2-呋喃基)丙烷。
5、(3)cn105367523a中公开一种2,2-二(2-呋喃基)丙烷的合成方法,包括呋喃和丙酮在催化剂三氟甲磺酸盐的存在下反应,得到2,2-二(2-呋喃基)丙烷,产品收率可达到89%以上。
6、(4)cn116237066a中公开yizhong固体强酸催化剂及用其催化合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的方法,能够使2,2-二(2-呋喃基)丙烷产品的收率达到80%以上。
7、上述合成方法中产品2,2-二(2-呋喃基)丙烷的收率均不理想。
技术实现思
1、本专利技术的目的是提出了一种合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统及方法,原料的反应选择性、转化率、产物收率均较高,同时可实现连续化、大规模工业生产,具有较强的技术优势。
2、具体地,本专利技术提供以下技术方案:
3、一种合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,包括固定床管式反应单元、原料单元和反应物处理单元;
4、所述固定床管式反应单元包括固定床管式反应器和超声波发生器,所述超声波发生器设置在所述固定床管式反应器外;
5、所述固定床管式反应器内设有催化剂床层,所述固定床管式反应器连接有进料管和出料管;
6、所述原料单元包括呋喃罐、丙酮罐、副产物罐、氮气源;所述呋喃罐、丙酮罐、副产物罐、氮气源分别通过管路与所述进料管连通。
7、本专利技术中,所述副产物是指呋喃和丙酮合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷中副反应产生的二聚体、三聚体。
8、
9、作为优选,所述反应物处理单元包括分液罐,所述分液罐的进料口与所述出料管连通,顶部出气口与所述进料管连通。
10、作为优选,所述催化剂床层上设有以氧化铝为载体、agno3和ag为活性组分的催化剂;所述催化剂床层的高径比为10~18:1~1.2。
11、进一步优选的,所述催化剂的含银量(总的银元素含量)为5~15wt%。
12、进一步优选的,所述agno3和ag的质量比为27~33:67~73。
13、本专利技术还提供一种采用上述系统合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的方法,包括以下步骤:
14、s1将呋喃、丙酮、副产物和氮气从进料管连续引入所述固定床管式反应器,在超声波和催化剂的作用下进行反应;
15、s2将未反应的呋喃和丙酮、主产物2,2-二(2-呋喃基)丙烷、副产物和氮气从出料管连续导出所述固定床管式反应器。
16、作为优选,所述超声波的频率为43~47hz,功率为650~750w/kmol原料(所述原料是指呋喃和丙酮的总摩尔量)。
17、作为优选,所述反应的温度为33~50℃,压力为550~600kpa.g,反应空速为2.5~3h-1(反应空速即为单位时间单位体积催化剂处理的呋喃和丙酮的总体积量,单位为m3/(m3催化剂·h),可简化为h-1)。
18、作为优选,所述呋喃与丙酮的进料摩尔比为2.1~2.5:1~1.2;所述丙酮与副产物的进料摩尔比为1~1.2:0.05~0.1。
19、作为优选,所述氮气为致稳剂,进料管和出料管内氮气的浓度为80%(vol)以上。
20、作为优选,还包括以下步骤:从所述固定床管式反应器导出的呋喃、丙酮、主产物2,2-二(2-呋喃基)丙烷、副产物和氮气进入分液罐;所述分液罐的温度为55℃以上,压力为80kpa.a以下(上述温度和压力,保证了分液罐中的呋喃、丙酮以气体形态存在);
21、分液罐中的上部气体为呋喃、丙酮和氮气,将其经过冷凝器冷凝为液态后送入进料管循环利用;
22、分液罐中的下部液体为主产物2,2-二(2-呋喃基)丙烷和副产物,将其送入精馏单元,分离出主产物2,2-二(2-呋喃基)丙烷。
23、本专利技术提供了一种合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统及方法,有益效果至少在于:
24、原料的反应选择性可达96%以上,单程转化率可达98%以上,产物收率可达95%以上,同时可实现连续化、大规模工业生产,具有较强的技术优势。
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1.一种合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,包括固定床管式反应单元、原料单元和反应物处理单元;
2.根据权利要求1所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,所述反应物处理单元包括分液罐,所述分液罐的进料口与所述出料管连通,顶部出气口与所述进料管连通。
3.根据权利要求1或2所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,所述催化剂床层上设有以氧化铝为载体、AgNO3和Ag为活性组分的催化剂;所述催化剂床层的高径比为10~18:1~1.2。
4.根据权利要求3所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,所述催化剂的含银量为5~15wt%。
5.根据权利要求3或4所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,所述AgNO3和Ag的质量比为27~33:67~73。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述系统合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
7.根据权利要求6所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的方法,其特征在于,所
8.根据权利要求6或7所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的方法,其特征在于,所述反应的温度为33~50℃,压力为550~600KPa.G,反应空速为2.5~3h-1。
9.根据权利要求6-8任一项所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的方法,其特征在于,所述呋喃与丙酮的进料摩尔比为2.1~2.5:1~1.2;所述丙酮与副产物的进料摩尔比为1~1.2:0.05~0.1。
10.根据权利要求6-9任一项所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的方法,其特征在于,还包括以下步骤:从所述固定床管式反应器导出的呋喃、丙酮、主产物2,2-二(2-呋喃基)丙烷、副产物和氮气进入分液罐;所述分液罐的温度为55℃以上,压力为80KPa.A以下;
...【技术特征摘要】
1.一种合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,包括固定床管式反应单元、原料单元和反应物处理单元;
2.根据权利要求1所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,所述反应物处理单元包括分液罐,所述分液罐的进料口与所述出料管连通,顶部出气口与所述进料管连通。
3.根据权利要求1或2所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,所述催化剂床层上设有以氧化铝为载体、agno3和ag为活性组分的催化剂;所述催化剂床层的高径比为10~18:1~1.2。
4.根据权利要求3所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,所述催化剂的含银量为5~15wt%。
5.根据权利要求3或4所述的合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的系统,其特征在于,所述agno3和ag的质量比为27~33:67~73。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述系统合成2,2-二(2-呋喃基)丙烷的...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵昱,单健,史娇,牟强,段德鹏,王蜀,杜超,尤学民,
申请(专利权)人:新疆昱华石油化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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