【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及涂层，具体为一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法。
技术介绍
1、由于材料使用过程中的接触和摩擦，表面会逐渐有电荷堆积，而环境中的带电微粒会在范德华力和静电作用下聚集在材料表面。常用的抗静电剂按导电成分区别有季胺盐类、聚噻吩类、碳纳米管类。单壁碳纳米管是由单层石墨卷曲形成的一维管状纳米材料，具有导电性好、大长径比、结构稳定等众多优势，但单壁碳纳米管由于管径细、比表面积大等结构特点，相互之间的物理缠绕和范德华作用力非常强，导致其难以分散且分散稳定性差。
2、一直以来，各种细菌的传播和蔓延严重威胁人类的生活和健康。银纳米颗粒以其出色的杀菌能力已经被应用于抗菌涂层的研发中。但仅靠纳米银，涂层的抗菌能力较为一般，因此，本专利技术将纳米银与单壁碳纳米管、氧化铜结合，形成高效抗静电、抗菌涂层，并与水凝胶涂层构建紫外屏蔽涂层。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，包括以下制备步骤：
3、（1）将浓度为1mg/ml的硝酸银水溶液、预处理单壁碳纳米管按质量比1:0.01~1:0.3混合，400~600w超声分散30min后，加热至95℃，加入硝酸银水溶液质量1.8~2.2倍的浓度为10mg/ml柠檬酸钠水溶液，继续超声反应30~70min后，过滤，得纳米银/单壁碳纳米管；p>
4、（2）按料液比1:50~1:100向混液中加入纳米银/单壁碳纳米管，400~600w超声分散10~15min后，加入聚乙烯吡咯烷酮质量0.8~2.4倍的三水合硝酸铜、聚乙烯吡咯烷酮质量3.6~4.8倍的尿素，升温至95~100℃，继续超声反应1~3h后，7500rpm离心15min，取固体，分别用去离子水和乙醇洗涤5次，80℃下干燥10h，再升温至450~500℃，煅烧3~5h，得碳纳米管复合物；
5、（3）将聚对苯二甲酸乙二醇酯膜基材按料液比1:10~1:20浸泡于60~70℃的混合水溶液，浸泡10~20min，取出，再按相同料液比浸泡于60~70℃的200g/l的氢氧化钠水溶液，浸泡20~35min，取出，用去离子水冲洗3~5min后，60℃下烘干8h后，再按相同料液比浸泡于硅烷水解液，浸泡1~5h，取出，用乙醇洗涤6次后，60℃下烘干12h，得预处理基材；
6、（4）将碳纳米管复合物、4-(烯丙氨基)苯甲酸、去离子水按质量比1:0.3~0.6:15~30混合，1000~2000rpm搅拌30min后，加入碳纳米管复合物质量0.001倍的过硫酸铵，得悬浮液，再将预处理基材按料液比1:10浸泡于悬浮液，光照浸泡10~30min后，取出，60℃下继续光照4h，得碳纳米管复合物膜层基材；
7、（5）将甲酸、4-乙烯苯胺、二甲苯、铁粉、硼砂按一定比例混合，加热反应后，加入甲酸质量6~15倍的苯，搅拌均匀后，加入盐酸至溶液ph为3，抽滤，取固体，用去离子水洗涤6次，真空度-0.05mpa、60℃干燥24h，得中间物；将中间物溶于中间物质量5~10倍的甲醇，再加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液至溶液ph为10，抽滤，取固体，用乙醇洗涤6次，真空度-0.05mpa、40℃干燥24h得二苯甲脒化合物；
8、（6）将丙烯酰胺、去离子水、丙烯酸、二苯甲脒化合物、过硫酸铵按一定比例混合，10000rpm分散10min，得水凝胶前驱液；将碳纳米管复合物膜层基材按料液比1:10浸泡在水凝胶前驱液中，浸泡10~30min后，取出，60~70℃反应1~2h后，再按相同料液比浸泡在水凝胶前驱液中，浸泡5~12min后，取出，60~70℃反应7~12h，得单壁碳纳米管改性抗静电涂层。
9、进一步的，步骤（1）所述预处理单壁碳纳米管的制备方法为：将单壁碳纳米管置于单壁碳纳米管质量50倍的混酸溶液，80℃下反应12~24h后，冷却至室温，抽滤，用去离子水冲洗至洗液ph为7，120℃烘干24h，得预处理单壁碳纳米管。
10、进一步的，所述混酸溶液中浓硫酸、质量分数为68%的浓硝酸的体积比为3:1。
11、进一步的，步骤（2）所述混液中分子量为40000的聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的质量比为1:50~1:140。
12、进一步的，步骤（3）所述混合水溶液包括15g/l氢氧化钠和7g/l脂肪醇聚氧乙烯醚，其余为去离子水。
13、进一步的，步骤（3）所述硅烷水解液中3-丁烯三乙氧基硅烷、去离子水、无水乙醇的质量比为1~6:86~91:7~8。
14、进一步的，步骤（4）所述光照采用波长365nm、光强度432mw/cm2的uv led光源。
15、进一步的，步骤（5）所述甲酸、4-乙烯苯胺、二甲苯、铁粉、硼砂的质量比为3.0~4.2:20~31:20~30:0.5~1.5:0.1~0.4。
16、进一步的，步骤（5）所述加热反应的具体过程为：95~115℃反应1~2h后，升温至127~135℃，反应7~8h后，再升温至140~145℃，蒸馏2~3h。
17、进一步的，步骤（6）所述丙烯酰胺、去离子水、丙烯酸、二苯甲脒化合物、过硫酸铵的质量比为1~2:4~6:1~2:0.2~1.0:0.005~0.01。
18、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
19、本专利技术先利用碱液预处理聚对苯二甲酸乙二醇酯膜基材，增加表面羟基含量，利用3-丁烯三乙氧基硅烷水解产生的硅醇基与聚对苯二甲酸乙二醇酯膜基材表面的羟基反应，接枝其表面，然后在紫外光照下，浸泡于碳纳米管复合物悬浮液，促进基材与碳纳米管复合物双键交联，形成碳纳米管复合物膜层，然后浸泡在水凝胶前驱液，经过热处理，形成水凝胶涂层，以实现抗菌、抗静电、抗紫外的效果。
20、首先，本专利技术利用浓硝酸-浓硫酸组层的混酸对单壁碳纳米管进行开口，并使碳纳米管氧化，引入含氧基团，通过毛细作用，吸附硝酸银，并在单壁碳纳米管的内壁上生长出纳米银，再以此为种子，使得硝酸铜形核生长，从而在单壁碳纳米管内壁上形成氧化铜包覆银的纳米结构，提高单壁碳纳米管的抗菌性和导电性，进而提高涂层的抗菌性；然后将碳纳米管复合物与4-(烯丙氨基)苯甲酸等有机溶剂形成悬浮液，4-(烯丙氨基)苯甲酸的活性基团羧基、氨基与碳纳米管复合物表面的含氧基团以共价键连接，同时，4-(烯丙氨基)苯甲酸的苯环与单壁碳纳米管形成π-π相互作用，从而实现碳纳米管复合物的烯基化改性处理，使其牢固吸附在基材表面，并且颗粒之间相互交联，形成导电网络，实现抗静电性能。
21、其次，本专利技术利用4-乙烯苯胺的氨基与甲酸反应，形成二苯甲脒结构，其二苯环形成的共轭结构，能够大大吸收紫外光，使涂层具有抗紫外效果，接着与丙烯酰胺、丙烯酸形成前驱体溶液，溶液随着碳纳米管复合物膜层的孔隙，渗入内部，在热处理过程中，4-乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预处理单壁碳纳米管的制备方法为：将单壁碳纳米管置于单壁碳纳米管质量50倍的混酸溶液，80℃下反应12~24h后，冷却至室温，抽滤，用去离子水冲洗至洗液pH为7，120℃烘干24h，得预处理单壁碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，所述混酸溶液中浓硫酸、质量分数为68%的浓硝酸的体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混液中分子量为40000的聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的质量比为1:50~1:140。
5.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述混合水溶液包括15g/L氢氧化钠和7g/L脂肪醇聚氧乙烯醚，其余为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特
7.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述光照采用波长365nm、光强度432mW/cm2的UV LED光源。
8.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述甲酸、4-乙烯苯胺、二甲苯、铁粉、硼砂的质量比为3.0~4.2:20~31:20~30:0.5~1.5:0.1~0.4。
9.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述加热反应的具体过程为：95~115℃反应1~2h后，升温至127~135℃，反应7~8h后，再升温至140~145℃，蒸馏2~3h。
10.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述丙烯酰胺、去离子水、丙烯酸、二苯甲脒化合物、过硫酸铵的质量比为1~2:4~6:1~2:0.2~1.0:0.005~0.01。
...【技术特征摘要】
1.一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预处理单壁碳纳米管的制备方法为：将单壁碳纳米管置于单壁碳纳米管质量50倍的混酸溶液，80℃下反应12~24h后，冷却至室温，抽滤，用去离子水冲洗至洗液ph为7，120℃烘干24h，得预处理单壁碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，所述混酸溶液中浓硫酸、质量分数为68%的浓硝酸的体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混液中分子量为40000的聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的质量比为1:50~1:140。
5.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述混合水溶液包括15g/l氢氧化钠和7g/l脂肪醇聚氧乙烯醚，其余为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓路，
申请(专利权)人：常州六次方纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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