【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多晶硅，具体涉及一种多晶硅高沸物的除杂剂及其制备方法、除杂工艺。
技术介绍
1、多晶硅是光伏产业的基础原料，在其制备过程中会产生一些副产物。该副产物中的一部分为沸点超过70℃的高沸点化合物(俗称“高沸物”)，其质量占单体粗品的7.0-8.0％。这些高沸物组分非常复杂，主要包括六氯乙氧硅烷、五氯乙氧硅烷等氧硅烷和六氯乙硅烷、五氯乙硅烷等聚氯硅烷，且各组分的沸点比较接近，通过常用的分离方法很难将各组分分离出来，因此无法有效利用。在实际生产过程中，对高沸物的主要处理方法是将其浓缩分离，回收高沸物中残留的一部分低沸点物如四氯化硅后，将高沸物余下部分与金属氯化物等其他多晶硅加工过程中带出的固体杂质一起进行水解处理。这种处理方式虽然简单有效，却消耗了大量本应有价值的si和cl元素，不利于多晶硅生产的可持续发展。另外，如果这些高沸点物处理不当，还会增加企业的生产成本，造成安全环保问题。
2、为了解决上述问题，人们已开发出使用有机胺作为催化剂催化聚氯硅烷裂解为单硅化合物的方法。然而，高沸物中含有一些金属杂质，其中以三氯化铝和四氯化钛杂质最具代表性，以这两种金属元素计的质量含量可达数百至数千ppm。高沸物中的金属杂质会与催化剂中的有机胺发生络合反应，在催化裂解过程中造成裂解催化剂的大量损耗，为了保证催化效果，需要在裂解过程中不断的补充损耗的催化剂，这不仅提高了运行成本，也严重影响了生产过程的平稳性。另外，这些金属杂质也会随着裂解后的单硅化合物进入后续精馏系统，增加精馏除杂的压力。在常压条件下，四氯化钛的沸点为135-13
3、目前，现有技术可提供一些分离金属杂质、避免金属杂质对催化剂造成损耗的方法。例如，专利cn108658082a中公开了一种通过对高沸物预处理除去氯化铝的方法，该方法通过将高沸物送至冷却搅拌罐中，在低温下搅拌1-5小时后，送入沉降罐，再使高沸物在氮气环境下沉降1-20小时，从而分离出包括固体杂质和金属卤化物的渣浆。然而该方法处理流程长，去除氯化铝的效果也并不理想。专利cn113149017a公开了一种多晶硅高沸物除铝用络合剂及其应用，其络合剂的结构复杂，在实际生产中难以大规模应用。专利cn105271246a公开了一种除去高沸物中氯化铝的方法，该方法先向高沸物中加入助剂与含铝杂质形成含有不挥发的铝化合物的混合体系，然后通过蒸馏处理使高沸物中的其余组分与该混合体系分离，从而除去氯化铝杂质。然而该方法中使用的助剂通过“去铁胺”、“去铁酮”和“试铁灵”按照一定比例混合配制得到，其除铁效果较高，除铝效果并不理想，且成本也较高。专利cn116216724a公开了一种复配碱金属氯化物和氨基羧酸盐作为多晶硅高沸物中除去铝、钛杂质的试剂，该除杂剂能提升多晶硅高沸物中的金属杂质的沸点或升华温度，有助于在蒸馏处理中将多晶硅高沸物与金属杂质分离，减少催化裂解操作中金属杂质对有机胺催化剂的损耗。
4、因此，开发出一种低成本且能高效去除多晶硅高沸物中铝、钛等金属杂质的处理剂及其处理方法是本领域亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的专利技术目的在于提供一种多晶硅高沸物的除杂剂，其成本低，且能高效去除多晶硅高沸物中铝、钛等金属杂质。
2、为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
3、一种多晶硅高沸物的除杂剂，为负载有机胺的大孔树脂。
4、进一步的，所述的除杂剂中有机胺的含量为0.7-1.3％。
5、进一步的，所述的有机胺包括三丙胺、n、n-二甲基苯胺、亚胺二乙酸，其质量比为1：(0.6-0.9)：(0.2-0.4)。
6、进一步的，所述的大孔树脂为大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂。
7、本专利技术的另一个专利技术目的在于提供上述除杂剂的制备方法，该制备方法简单。
8、为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
9、上述的除杂剂的制备方法，包括以下步骤：
10、(1)聚合：以苯乙烯、二乙烯苯为共聚单体，在致孔剂存在下进行自由悬浮共聚，聚合成球后，水洗，烘干，出料，得半成品白球；
11、(2)提取：萃取所述的半成品白球中的致孔剂，只保留苯乙烯-二乙烯苯骨架，烘干，得成品白球；
12、(3)氯甲基化：所述的成品白球、氯甲醚在催化作用下发生blanc反应，得氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯，即为氯球；
13、(4)胺化：所述的氯球与胺化剂反应，反应结束后，经过蒸汽加热处理，得半成品树脂；所述的胺化剂为三丙胺、n、n-二甲基苯胺、亚胺二乙酸；
14、(5)树脂净化过程：所述的半成品树脂进行净化处理，纯水洗涤，得所述的除杂剂。
15、进一步的，所述的步骤(1)中，自由悬浮共聚的温度为70-95℃。
16、进一步的，所述的步骤(2)中，萃取剂为甲醇。
17、进一步的，所述的步骤(4)中，取样测络合铝交换容量≥1.7mmol/g，络合钛交换容量≥0.9mmol/g，可结束反应。
18、本专利技术的还有一个专利技术目的在于提供一种多晶硅高沸物的除杂工艺，其成本低，且能高效去除多晶硅高沸物中铝、钛等金属杂质。
19、为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
20、一种多晶硅高沸物的除杂工艺，为：多晶硅高沸物先通过活性炭吸附处理去除颗粒杂质后，采用除杂剂去除金属杂质；
21、所述的除杂剂为上述的除杂剂或采用上述的制备方法生产的除杂剂。
22、进一步的，采用所述的除杂剂在常温常压下进行除杂。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
24、1、本专利技术的技术方案中，采用带有有效胺基的大分子树脂作为除杂剂，常温常压操作即可，操作条件低。
25、2、本专利技术的技术方案中，采用带有有效胺基的大分子树脂作为除杂剂，只需树脂塔用来装填树脂，无需复杂工艺和设备，成本低廉。
26、3、本专利技术的技术方案中，此树脂除杂剂可同时除去铝、钛金属杂质，不需添加另外试剂，且铝去除率大于98.2％，钛去除率大于99.7％，除杂效果显著。
27、4、本专利技术的技术方案中，只需经过树脂塔吸附除杂一个步骤，即可将金属杂质络合吸附在树脂中，与目标物聚氯硅烷和聚氧硅烷等高沸物自然分离，不需再经过高温蒸馏等工艺，简化了除杂工艺。
28、5、本专利技术的技术方案中，此树脂除杂剂可通过酸洗再生，重复利用，经济环保。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种多晶硅高沸物的除杂剂，其特征在于，所述的除杂剂为负载有机胺的大孔树脂。
2.根据权利要求1所述的除杂剂，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的除杂剂，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的除杂剂，其特征在于，
5.权利要求1-4任一项所述的除杂剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
9.一种多晶硅高沸物的除杂工艺，其特征在于，所述的除杂工艺为：多晶硅高沸物先通过活性炭吸附处理去除颗粒杂质后，采用除杂剂去除金属杂质；
10.根据权利要求9所述的除杂工艺，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种多晶硅高沸物的除杂剂，其特征在于，所述的除杂剂为负载有机胺的大孔树脂。
2.根据权利要求1所述的除杂剂，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的除杂剂，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的除杂剂，其特征在于，
5.权利要求1-4任一项所述的除杂剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：高娟，刘富贵，裴雅晨，赵丹，贺思越，李世杰，
申请(专利权)人：新疆大全新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。