【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电磁波隐身，特别涉及一种高性能磁电协同梯度宽频超材料电磁波吸收器的制备方法，具体为兼具高频和低频电磁波的超宽频吸收能力的新颖磁性-介电协同的吸波超材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着多波段、宽带智能通信系统、电子探测设备、合成孔径雷达的广泛、快速发展，空间电磁污染引发了生物不适、电磁干扰、信息泄露等诸多严重的负面问题。更重要的是，l(1-2 ghz)和s(2-4 ghz)频段的低频波段因其高发射功率也在第五代(5g)通信、远程地空预警雷达、气象探测等领域得到广泛应用。因此，为应对日益复杂的电磁环境，探索能够同时覆盖低、中、高频的高性能宽带电磁波吸收材料具有重要意义。从根本上说，因为更高的损耗能力意味着更差的阻抗匹配，实现宽带电磁波吸收的核心是解决多频段的阻抗匹配和高强度电磁波耗散能力的矛盾。
2、一般来说，有三种主要的策略制备高性能宽带电磁波吸收材料，包括耦合磁性和介电损耗介质的多组分复合材料、三维（3d）多孔材料和人工超材料。例如，ti3c2tx/ni链/zno阵列混合纳米结构呈现出4.2（8.2-12.4）ghz的有效吸带宽，石墨烯/si3n4表现出8 ghz的有效吸带宽，而微米级fe3o4-fe3o4@c异质结复合材料11.04 ghz@2 mm。其次，最近的形态依赖性研究表明，多孔框架结构有利于抑制趋肤效应，增强多重内部反射和耗散，如还原氧化石墨烯复合气凝胶，多孔碳纳米管复合材料，和吸收剂掺杂的三聚氰胺泡沫。例如，设计了一种超轻和高度可压缩的rgo泡沫，并设法获得了多频段的吸收，其有效吸收带宽
3、中国专利 cn110641130a公开了一种针对低频电磁波吸收的吸波泡沫的制备方法，其主要原料采用氧化石墨烯、多壁碳纳米管、羰基铁粉，并以聚氨酯软质泡沫为基体制备，目的是在保持吸波泡沫厚度薄，宽频吸收的前提下，重点解决吸波泡沫在l波段（1-2ghz）吸收性能不高的问题。显然，该专利只提供了1-4 ghz范围的反射损耗，且其图6展示的吸波性能只是在2-3.25 ghz范围可以实现超过-10 db的有效吸收，不能实现的覆盖1-110ghz的超宽频电磁波吸收。
4、到目前为止，虽然各种宽带电磁波吸收材料已经被报道，但对于宽带吸收材料来说，在保证宽频电磁波有效吸收的前提下，拓展低频段（特别是l波段）的有效吸收仍然是一个巨大的挑战。本专利技术提出磁介电损耗协同损耗机制，并结合超材料结构设计，优化阻抗匹配的同时引入结构损耗能力，解决了宽频电磁波吸收材料难以覆盖低频电磁波的难题。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题在于，针对上述宽频吸波材料的不足，提出一种高性能磁电协同梯度宽频超材料，即具备有效吸波频段宽，同时兼具低频电磁波吸收的超宽频电磁波吸收材料。
2、本专利技术解决其技术问题的技术方案是，所述超宽频电磁波吸波材料的电磁波吸收器分为上下两个单元，顶部为轻质多孔石墨烯基气凝胶材料组成的阵列，可以最大程度降低电磁波的界面反射，具有优异的介电损耗性能和阻抗匹配性质；底部为取向羰基铁填充的树脂薄膜，具有高磁导率和强磁损耗能力。
3、本专利技术提供的一种高性能磁电协同梯度宽频超材料电磁波吸收器的制备方法主要分为两个部分，其中石墨烯基气凝胶制备方法为：将氧化石墨烯、碳纳米管、纤维素（三种材料表面具有丰富的含氧官能团，可以形成均匀稳定的胶体溶液，保证制备的气凝胶具有丰富的比较面积和异质界面）水溶液混合均匀成胶体溶液；接着定向冷冻方法形成三维网络结构，气凝胶的宏观结构取决于3d打印的树脂基模板，经过惰性气体下退火还原之后得石墨烯基气凝胶。采用剪切取向法制备具有高度取向的羰基铁树脂基磁膜。具体的步骤包括：
4、1）分别将氧化石墨烯、碳纳米管和纳米纤维素的水分散液按照比例混合，并剧烈搅拌，得到石墨烯、碳纳米管和纳米纤维素的混合胶体溶液。
5、2）通过定向冷冻的方法，在3d打印的树脂基模板中放入氧化石墨烯、碳纳米管和纳米纤维素的胶体溶液，模板放置的低温冷冻板上进行冷冻处理，由液态转化成固态，在-80℃~5 ℃下，采用梯度冷冻进行冷冻干燥48-168 h，得到具有不同几何形状的多孔的氧化石墨烯、碳纳米管和纳米纤维素形成复合的气凝胶。
6、3）在惰性气氛中，将得到的氧化石墨烯、碳纳米管和纳米纤维素气凝胶在温度200-800 ℃下退火还原反应获得还原的多孔石墨烯、碳纳米管和纤维素碳气凝胶（气凝胶材料）。优选地，所述的退火温度为300 ℃。
7、4）称取片状羰基铁粉与（聚）丙烯酸树脂（75000～120000）混合，在搅拌脱泡机转速为10-500 rpm充分混合，得到具有流动性的磁粉（聚）丙烯酸树脂基稠状物（磁性稠状物）。
8、5）将磁性稠状物倒在聚四氟乙烯基板上，用高度为10-500 μm的刮刀匀速的刮涂磁性稠状物，得到具有水平取向的不同厚度的片状羰基铁树脂膜。
9、6）在室温下烘干12-24 h去除溶剂后，获得取向的片状羰基铁复合磁膜。
10、7）将获得的气凝胶材料与磁膜进行组装，将石墨烯/碳纳米管/纤维素气凝胶排列成阵列，底部覆盖片状羰基铁树脂膜获得强介电损耗和强磁损耗协同的高性能磁电协同梯度宽频超材料
11、步骤1）所述的氧化石墨烯、碳纳米管及纳米纤维素水相分散液的浓度为3-15 mg/ml，氧化石墨烯：碳纳米管：纳米纤维素质量比例为6:6:1-2:2:1。优选地，所述的氧化石墨烯、碳纳米管、纤维素的质量比为3:2:1。
12、步骤2）所述的冷冻干燥温度梯度为在；-30℃下干燥24 h； -20 ℃下干燥12-24h；在-10 ℃下干燥12-24 h；在0 ℃下干燥12-24 h；在5 ℃下干燥12-72 h；真空度为0.1-1.0。
13、优选地，采用梯度冷冻干燥，温度梯度为:-30℃下干燥24 h； -20 ℃下干燥24 h；在-10 ℃下干燥24 h；在0 ℃下干燥24 h；在5 ℃下干燥72 h；再优选，所述的冷冻干燥温度为-20 ℃；所述的冷冻干燥时间为160 h。
14、步骤3）所述的惰性气氛为氩气、氮气，反应温度为200-800 ℃，反应时间为2-4 h。优选300 ℃退火还原温度3 h，升温速度为每分钟5 ℃。
15、步骤2）所述的复合气凝胶的结构形状为正方体、长方体、圆柱、圆台、棱柱、棱台或多面体形状。
16、步骤3）所述的球状羰基铁的尺寸为1-10 μm。
17、步骤4）所述的片状羰基铁粉在树脂基磁性浆料中的质量分数为10%-90%。优选地，步骤4）所述的磁粉与本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高性能磁电协同梯度超材料电磁波吸收器的制备方法，其特征在于：包括的步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的氧化石墨烯、碳纳米管及纳米纤维素水相分散液的浓度为5 mg/mL；所述的氧化石墨烯、碳纳米管、纤维素的质量比为3:2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的冷冻干燥温度梯度为在；-30 ℃下干燥24 h； -20 ℃下干燥12-24 h；在-10 ℃下干燥12-24 h；在0 ℃下干燥12-24 h；在5 ℃下干燥12-72 h；真空度为0.1-1.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的冷冻干燥温度梯度为:-30 ℃下干燥24 h； -20 ℃下干燥24 h；在-10 ℃下干燥24 h；在0 ℃下干燥24 h；在5 ℃下干燥72 h；优选地，所述的冷冻干燥温度为-20 ℃，冷冻干燥时间为160 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的惰性气氛为氩气、氮气；反应温度为200-800 ℃，反应时间为2-4 h；优选在
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的复合气凝胶的结构形状为正方体、长方体、圆柱、圆台、棱柱、棱台或多面体形状。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）所述的球状羰基铁的尺寸为1-10 μm；所述的片状羰基铁粉在树脂基磁性浆料中的质量分数为10%-90%；步骤4）所述的磁粉与树脂材料的质量比为3:2；所述的搅拌脱泡速度为400 rpm；所述的氧化石墨烯与羰基铁的质量比为：1:20~60。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）所述的刮刀高度为50 μm；步骤6）所述的烘干时间为12 h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤7）所述的气凝胶阵列结构单元为十棱台；所述的取向的片状羰基铁复合磁膜厚度为1.5 mm。
10.权利要求1-9任一所述的制备方法制备的宽频超材料电磁波吸收器。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能磁电协同梯度超材料电磁波吸收器的制备方法，其特征在于：包括的步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的氧化石墨烯、碳纳米管及纳米纤维素水相分散液的浓度为5 mg/ml；所述的氧化石墨烯、碳纳米管、纤维素的质量比为3:2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的冷冻干燥温度梯度为在；-30 ℃下干燥24 h； -20 ℃下干燥12-24 h；在-10 ℃下干燥12-24 h；在0 ℃下干燥12-24 h；在5 ℃下干燥12-72 h；真空度为0.1-1.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的冷冻干燥温度梯度为:-30 ℃下干燥24 h； -20 ℃下干燥24 h；在-10 ℃下干燥24 h；在0 ℃下干燥24 h；在5 ℃下干燥72 h；优选地，所述的冷冻干燥温度为-20 ℃，冷冻干燥时间为160 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的惰性气氛为氩气、氮气...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。