【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域。具体地，本专利技术涉及用于完全去除碳纳米管薄膜中残留的表面活性剂的方法。
技术介绍
1、碳纳米管作为一维管状碳纳米材料，不仅具有纳米级的直径，而且具有极高的长径比，其直径通常在数百纳米至数微米之间。由于碳纳米管管间具有极强的范德瓦尔斯相互作用力，催化合成的碳纳米管材料通常以管束团聚的形式存在。如何将合成的碳纳米管管束有效地分散在水溶液或有机溶液中，制备出单分散的碳纳米管分散液，对于碳纳米管材料的进一步纯化及应用至关重要。
2、为了实现碳纳米管的有效分散，各种各样的分散剂分子，例如共轭聚合物、表面活性剂和生物分子等，已经被广泛地使用。在超声波的辅助作用下，这些分散剂分子能够有效地包裹在碳纳米管表面，极大地降低碳纳米管管间范德瓦尔斯力，进而达到碳纳米管在水溶液或有机溶液中的完全孤立分散。然而包覆在碳纳米管表面的表面活性剂分子将直接影响碳纳米管的光学和电学性能，限制了碳纳米管在光电子器件等领域的应用。
3、如何有效地从处理后的碳纳米管表面去除包覆的表面活性剂分子是实现其高性能光电子器件应用的一项关键技术。目前，本领域技术人员在使用碳纳米管之前会对碳纳米管进行清洗或者加热处理，但是这些处理方式仅仅是一种初步去除表面活性剂的方法，并不能完全彻底地去除残留在碳纳米管中的表面活性剂。残留的表面表面活性剂分子仍然对碳纳米管光学性能和电学性能具有负面影响，导致很难充分发挥其本征性能。
4、因此，目前急需一种简单、高效的去除碳纳米管薄膜中的表面活性剂的方法，进而为高性能碳基电子和光电子器件
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种用于完全去除碳纳米管薄膜中残留的表面活性剂的方法，该方法简单又高效。
2、本专利技术的上述目的是通过如下技术方案实现的。
3、本专利技术提供一种用于完全去除碳纳米管薄膜中残留的表面活性剂的方法，其包括如下步骤：
4、(1)将制备得到的碳纳米管薄膜置于炉中，在惰性气氛或真空下升温至大于等于表面活性剂的热裂解温度的温度，使得所述表面活性剂热分解；
5、(2)将步骤(1)获得的样品用溶液清洗，并干燥。
6、本申请的专利技术人出乎意料地发现，利用热处理和溶液清洗相结合的两步方法可以完全去除表面活性剂分散的碳纳米管制备的碳纳米管薄膜中残留的表面活性剂分子。在氩气等保护气氛中，通过将温度升高到表面活性剂的热分解温度，随后利用溶液对碳纳米管清洗，去除热分解残留下来的na2co3，最后可以使得残留的无定型的碳物质≤6重量％。从而大幅度提高碳纳米管薄膜的电学输运性能。
7、在本专利技术中，本专利技术对炉不作特别限定，可以是横式炉、立式炉或卧式炉。
8、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述步骤(1)中的碳纳米管薄膜是通过包括如下步骤的方法制得的：
9、(i)通过超声分散处理，将碳纳米管制成碳纳米管初始分散液，所述初始分散液包括碳纳米管、表面活性剂和溶剂；
10、(ii)将所述初始分散液沉积到衬底上，以获得碳纳米管薄膜。
11、在本专利技术中，本专利技术对超声分散处理没有特别的限定，可以使用水浴超声设备或细胞破碎仪。使用细胞破碎仪处理时，初始分散液的体积为1～10000毫升，超声输出功率密度为2～40w/ml，超声时间为5分钟～50小时。
12、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或其混合物。
13、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述碳纳米管为单一手性碳纳米管、半导体碳纳米管、金属性碳纳米管或其混合物。
14、在本专利技术中，本专利技术对碳纳米管没有特别的限定。碳纳米管种类可以是不同方法生长合成的碳纳米管，可以是未功能化碳纳米管，也可以是功能化碳纳米管。碳纳米管可以是分离纯化后的金属性碳纳米管、半导体碳纳米管、手性碳纳米管，甚至单一手性碳纳米管镜像体，其管径范围可以为0.6～5.0纳米。
15、在一种优选的实施方式中，碳纳米管为comocat、hipco、plasma、arc-discharge。
16、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述溶剂为无机溶剂和/或有机溶剂。
17、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述溶剂为水。
18、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述表面活性剂选自胆酸钠、水合胆酸钠、脱氢胆酸钠、脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸钠、石胆酸钠、十二烷基硫酸钠、正十六烷基硫酸钠、辛烷基硫酸钠和癸烷基硫酸钠中的一种或几种。
19、在本专利技术的初始分散液中，溶剂、碳纳米管、表面活性剂的重量比值为溶剂：碳纳米管：表面活性剂＝1：(0.000001～1.5)：(0.0001～0.05)；优选为溶剂：碳纳米管：表面活性剂＝1：(0.000001～1.5)：(0.0005～0.02)。
20、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述步骤(ii)中的沉积是通过静置、旋涂、滴涂或提拉进行的。
21、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述衬底选自硅、二氧化硅、石英、云母、砷化镓、氮化镓、碳化硅和蓝宝石中的一种或几种。
22、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述惰性气氛为氩气和/或氮气。
23、优选地，在本专利技术所述的方法中，当表面活性剂为脱氧胆酸钠时，步骤(1)炉中的温度升高至大于等于500℃。
24、优选地，在本专利技术所述的方法中，当表面活性剂为胆酸钠时，步骤(1)炉中的温度升高至大于等于500℃。
25、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述步骤(2)中的热分解进行1分钟-48小时，更优选50分钟-48小时。
26、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述步骤(2)中的溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液或醋酸溶液。
27、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述步骤(2)中的溶液为水。
28、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述步骤(2)中的溶液为显影液。在本专利技术中，显影液可以使用普通市售的显影液，其成分主要是含有四甲基氢氧化铵的水溶液。
29、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述步骤(2)中的清洗是通过浸泡、冲洗或者水浴超声进行的。清洗时间可以为1秒至2小时。
30、优选地，在本专利技术所述的方法中，所述步骤(2)中的干燥是通过氮气吹干或者烘干进行的。
31、本专利技术具有如下有益效果：
32、本专利技术通过热分解与清洗溶解相结合，实现了表面活性剂的完全去除。清洗过程与器件光刻过程相兼容，因此本专利技术的方法简单、高效，具有较强的产业化前景。
33、本专利技术使得碳纳米管能够充分发挥其本征光电性能，促进碳纳米管在高性能光电器件方面的应用。同时，本专利技术的方法还适用于不同表面活性剂和不同方法制备的不同结构的碳纳米管原材料，具有普适性。
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1.一种用于完全去除碳纳米管薄膜中残留的表面活性剂的方法，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的碳纳米管薄膜是通过包括如下步骤的方法制得的：
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或其混合物。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述碳纳米管为单一手性碳纳米管、半导体碳纳米管、金属性碳纳米管或其混合物；
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面活性剂选自胆酸钠、水合胆酸钠、脱氢胆酸钠、脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸钠、石胆酸钠、十二烷基硫酸钠、正十六烷基硫酸钠、辛烷基硫酸钠和癸烷基硫酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的方法，其中，所述步骤(ii)中的沉积是通过静置、旋涂、滴涂或提拉进行的。
7.根据权利要求2所述的方法，其中，所述衬底选自硅、二氧化硅、石英、云母、砷化镓、氮化镓、碳化硅和蓝宝石中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述惰性气氛为氩气和/或氮气。
9.根据权利要求5
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液或醋酸溶液；
...【技术特征摘要】
1.一种用于完全去除碳纳米管薄膜中残留的表面活性剂的方法，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的碳纳米管薄膜是通过包括如下步骤的方法制得的：
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或其混合物。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述碳纳米管为单一手性碳纳米管、半导体碳纳米管、金属性碳纳米管或其混合物；
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面活性剂选自胆酸钠、水合胆酸钠、脱氢胆酸钠、脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸钠、石胆酸钠、十二烷基硫酸钠、正十六烷基硫酸钠、辛烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘华平，李潇，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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