【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学工业的电极材料领域，具体涉及一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法。
技术介绍
1、近年来，臭氧由于自身所具有的超高氧化性在水/废水处理和医疗/制药/工业用途中的应用呈上升趋势。同时，臭氧是一种绿色氧化剂，经过氧化反应产生氧气，不会留下不利的副产品，这种环境友好特性吸引了人们广泛的关注。由于臭氧本身的高活性，这使得臭氧必须就地产生，不能进行储存。在此背景下，通过电化学方法电解水即时生成臭氧成为了较优选择。相比传统的电晕放电法产臭氧，电解水产生臭氧工艺具有高能效生产高浓度臭氧、不需要气体注入或任何其他材料等优点。
2、电极材料是电解工业的“心脏”，pt掺杂的二氧化锡基系列钛阳极由于其所具有的高析氧过电位在电解水产生臭氧领域表现出了较为理想的电催化性能。目前，所报道的用于pt掺杂的二氧化锡基系列钛阳极制备方法主要包括热分解法、电沉积法、溶胶凝胶法等。然而这些方法均存在一些问题，例如：热分解法和溶胶凝胶法所制备出的二氧化锡基沉积层容易出现裂纹，这会严重影响电极的使用寿命，不利于所制备电极材料的工业化使用。
3、原子层沉积(ald)是一种新型的薄膜沉积方法，基于其自身所具有的独特自限制性原理，使得该方法所制备出的薄膜具有优异的均匀性、连续性以及原子层级薄膜厚度、组成以及原子活性位点分布控制等优势。这些优势使得ald法在电极材料制备领域迅速发展。
4、然而，由于ald工艺生长沉积层对所使用前驱体组合在反应活性配伍、挥发性、热稳定性以及对衬底吸附性等方面的较高要求，导致
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法，包括以下步骤：
2、步骤一：将处理好的钛衬底置于反应腔中，在真空且载气存在的条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相锡源进行沉积，得到沉积有sn源的衬底；
3、步骤二：向反应腔中充入惰性气体对沉积有sn源的衬底进行吹扫；
4、步骤三：在载气存在的条件下，以脉冲形式向反应腔通入氧源，与沉积在钛基底上的sn源进行单原子反应，得到纳米sno2薄膜；
5、步骤四：向反应腔中充入惰性气体对沉积有sno2的衬底进行吹扫；
6、步骤五：在载气存在的条件下，以脉冲形式向反应腔通入铂源，所述铂源为气相铂源，在沉积在衬底上的sno2上进行沉积，得到沉积有pt源的sno2；
7、步骤六：向反应腔中充入惰性气体进行吹扫；
8、步骤七：在载气存在的条件下，以脉冲形式向反应腔通入氧源，与沉积在sno2上的pt源进行单原子反应，得到pt掺杂sno2薄膜；
9、步骤八：向反应腔中充入惰性气体进行吹扫；
10、步骤九：重复步骤一至步骤八的操作1～3000次，即可得到生长有不同厚度pt掺杂sno2沉积层的钛阳极。
11、优选的，所述步骤一中钛衬底的处理方法为：先用丙酮和异丙醇对钛衬底进行除油，然后在质量浓度为1％的盐酸中浸泡处理1小时，最后用去离子水冲洗干净，并使用压缩氮气吹干。
12、优选的，所述sn源为sn(nme2)4，所述氧源为o2，o3，h2o，h2o2中的一种或一种以上，所述pt源为pt(hfac)2。
13、优选的，所述气相sn源是由sn源加热气化得到的，所述sn源加热的温度为40～200℃。
14、优选的，所述气相pt源是由pt源加热气化得到的，所述pt源加热的温度为80～200℃。
15、优选的，所述步骤一中以脉冲形式向反应腔中通入气相sn源进行沉积的单个脉冲的持续时间为1～20s，沉积温度为125～400℃。
16、优选的，所述载气的流量为10～200sccm。
17、优选的，所述步骤二中对沉积有sn源的衬底进行吹扫的时间为1～50s，其中惰性气体流量为10～300ml/min，维持体系压力为1.5×103～8×103pa。
18、优选的，所述惰性气体为高纯氮气或高纯氩气中的一种或者一种以上。
19、优选的，所述步骤三中以脉冲形式通入反应腔的氧源的单个脉冲的持续时间为1～20s。
20、优选的，所述载气的流量为10～200sccm。
21、优选的，所述步骤四中对沉积有sno2的衬底进行吹扫的时间为1～50s，其中惰性气体流量为10～300ml/min，维持体系压力为1.5×103～8×103pa。
22、优选的，所述惰性气体为高纯氮气或高纯氩气中的一种或者一种以上。
23、优选的，所述步骤五中以脉冲形式向反应腔中通入气相pt源进行沉积的单个脉冲的持续时间为0.01～0.1s，沉积温度为125～400℃。
24、优选的，所述载气的流量为10～200sccm。
25、优选的，所述步骤六中进行吹扫的时间为1～50s，其中惰性气体流量为10～300ml/min，维持体系压力为1.5×103～8×103pa。
26、优选的，所述步骤七中以脉冲形式通入反应腔的氧源的单个脉冲的持续时间为0.1～10s。
27、优选的，所述载气的流量为10～200sccm。
28、优选的，所述步骤八中进行吹扫的时间为1～50s，其中惰性气体流量为10～300ml/min，维持体系压力为1.5×103～8×103pa。
29、优选的，所述氧源若为气态氧源直接作为气相氧源使用，若为非气态氧源则需进行加热，其加热的温度为25～80℃。
30、本专利技术报道了一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法。
31、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
32、本专利技术系首次通过原子层沉积技术制备了pt掺杂sno2钛阳极，对pt掺杂sno2钛阳极制备技术意义重大，相较于传统的热分解法、电化学沉积法、溶胶凝胶法等，使用ald所制备的钛阳极表面pt掺杂sno2层连续均匀、表面无裂纹，对沉积层厚度、沉积层中pt在sn中的分布以及pt和sn的比例可控制精确。
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1.一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，所述Sn源为Sn(NMe2)4，所述氧源为O2，O3，H2O，H2O2中的一种或一种以上，所述Pt源为Pt(hfac)2。
3.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，所述气相Sn源是由Sn源加热气化得到的，所述Co源加热的温度为40～200℃；所述气相Pt源是由Pt源加热气化得到的，所述Pt源加热的温度为80～200℃。
4.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，所述步骤一中以脉冲形式向反应腔中通入气相Sn源的单个脉冲的持续时间为1～20s，沉积温度为125～400℃。
5.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，所述载气的流量为10～200sccm。
6.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术
7.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，所述步骤三中以脉冲形式通入反应腔的气相氧源的单个脉冲的持续时间为1～20s，沉积温度为125～400℃。
8.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，所述步骤五中以脉冲形式向反应腔中通入气相Pt源的单个脉冲的持续时间为0.01～0.1s，沉积温度为125～400℃。
9.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，所述步骤七中以脉冲形式通入反应腔的气相氧源的单个脉冲的持续时间为1～10s，沉积温度为125～400℃。
10.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备Pt掺杂SnO2钛阳极的方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氮气或高纯氩气中的一种或者一种以上。
11.根据权利要求1所述的一种热原子层沉积技术ALD生长CoSix薄膜的方法，其特征在于，所述氧源若为气态氧源直接作为气相氧源使用，若为非气态氧源则需进行加热，其加热的温度为25～80℃。
...【技术特征摘要】
1.一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法，其特征在于，所述sn源为sn(nme2)4，所述氧源为o2，o3，h2o，h2o2中的一种或一种以上，所述pt源为pt(hfac)2。
3.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法，其特征在于，所述气相sn源是由sn源加热气化得到的，所述co源加热的温度为40～200℃；所述气相pt源是由pt源加热气化得到的，所述pt源加热的温度为80～200℃。
4.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法，其特征在于，所述步骤一中以脉冲形式向反应腔中通入气相sn源的单个脉冲的持续时间为1～20s，沉积温度为125～400℃。
5.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法，其特征在于，所述载气的流量为10～200sccm。
6.根据权利要求1所述的一种通过原子层沉积技术制备pt掺杂sno2钛阳极的方法，其特征在于，所述步骤二中对sn源的衬底进行吹扫的时间为1～50s，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚川，孙红，张羽翔，董颂扬，马世骙，韩栋林，李旭亮，
申请(专利权)人：许昌学院，
类型：发明
国别省市：
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