【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体器件，具体涉及一种用于底部填充胶的表面活性剂及其制备方法和应用，特别涉及一种用于底部填充胶的表面活性剂。
技术介绍
1、表面活性剂分子由性质截然不同的两部分组成，一部分是与油有亲和性的亲油基，另一部分是与水有亲和性的亲水基。由于这种结构特点，表面活性剂也被称为两亲物质。按照离子类型分类，表面活性剂主要分为阴离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂与非离子型表面活性剂。
2、底部填充胶是一种单组份、改性环氧树脂胶，用于bga、csp和flip chip底部填充制程，它能形成一致和无缺陷的底部填充层，能有效降低由于硅芯片与基板之间的总体温度膨胀特性不匹配或外力造成的冲击，受热固化后，可提高芯片连接后的机械结构强度，是芯片封装中关键封装材料。然而在实际应用中，由于芯片结构的复杂性、微型化，使用工艺成为底部填充胶极为关键的性能之一，表面活性剂是影响底部填充胶使用工艺性的关键因素。而目前底部填充胶体系应用的表面活性剂虽然可以在一定程度上改善底部填充胶的使用工艺性，但是大部分的表面活性剂无法参与固化反应，属于异相添加物，因此对底部填充胶的力学性能、绝缘性能、粘接性能等带来一些负面影响，严重的可能对芯片封装的可靠性带来威胁。
3、因此，开发一种反应性的可用于底部填充胶的表面活性剂，对本
而言，具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、为了克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，本专利技术旨在提供一种用于底部填充胶的表面活性剂及其制备方法和应用
2、本专利技术提出的技术方案为：
3、本专利技术提供一种用于底部填充胶的表面活性剂，其通过如下方法制备得到：含氢聚硅氧烷与醚类丙烯酸酯化合物进行硅氢加成反应，得到第一步产物；所述第一步产物与多巴胺类化合物进行亲核取代反应，得到第二步产物；所述第二步产物加入碱性有机溶液进行中和反应，即得到所述表面活性剂。所述表面活性剂主要由亲油基与亲水基组成，其中亲油基主要由含氢聚硅氧烷提供，亲水基由多巴胺盐提供。
4、优选地，所述含氢聚硅氧烷为低含氢硅油，选自单端含氢硅油、双端含氢硅油、侧含氢硅油和端侧含氢硅油中的一种或者几种的组合物，其粘度为10-200 mpa.s，含氢质量比为0.01 %-0.25 %。
5、优选地，所述醚类丙烯酸酯化合物选自丙烯基苯基醚、乙二醇二环戊烯基醚丙烯酸酯、三羟基聚氧化丙烯醚、苄基异丙烯基醚、c12-c14 脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、2-甲氧基丙烯、烯丙基甲基醚和烯丙基醚中的一种或者几种的组合物。
6、优选地，所述多巴胺类化合物选自盐酸多巴胺、n-生物素多巴胺、6-羟基多巴胺氢溴酸盐、5-羟基多巴胺盐酸盐、多巴胺4-o-硫酸盐和6-羟基多巴胺盐酸盐中的一种或者几种的组合物。
7、优选地，所述碱性有机溶液选自氢氧化钠乙醇溶液、氢氧化钾乙醇溶液、氢氧化钠甲醇溶液和氢氧化钠甲醇溶液中的一种或多种组合物，其中碱化合物的质量百分比浓度为1-30 %。
8、优选地，所述含氢聚硅氧烷与所述醚类丙烯酸酯化合物的质量比为1-100：30-300；
9、优选地，所述第一步产物与所述多巴胺类化合物的质量比为1-100：1-50；
10、优选地，所述第二步产物与所述碱性有机溶液的质量比为1-50：1-20。
11、本专利技术的表面活性剂，在设计与合成方面有三个关键点：其一，该表面活性剂同时具有亲油原子团（聚硅氧烷）与亲水原子团（多巴胺盐），表现出良好的两亲性，这是作为表面活性剂所必需具备的特性；其二，该表面活性剂具有合适的反应基团，使其能够参与底部填充胶的反应，如羟基、醚键、氨基等；其三，该表面活性剂与底部填充胶的环氧-胺体系具有较好的相容性。
12、本专利技术还提供一种上述的用于底部填充胶的表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
13、（1）将含氢聚硅氧烷、醚类丙烯酸酯化合物以及溶剂1混合，然后滴加硅氢加成反应催化剂，控制温度40℃-120℃，反应2-8 h，得到初步样品，然后进行萃取、减压蒸馏，除去溶剂，得到第一步产物；
14、（2）将第一步产物、多巴胺类化合物以及溶剂2混合，继续滴加亲核取代反应催化剂，控制温度40℃-120℃，反应2-8 h，得到初步样品，然后进行萃取、减压蒸馏，除去溶剂，最后得到淡黄色粘稠态液体，为第二步产物；
15、（3）取第二步产物加入碱性有机溶液进行中和反应，控制温度40℃-120℃，反应2-8 h，其后进行萃取、减压蒸馏，除去溶剂，得到有机硅改性铵盐化合物，即为所述用于底部填充胶的表面活性剂。
16、优选地，所述溶剂1选自二甲基亚砜、甲醇、正丁醇、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯中的一种或几种的组合物。
17、优选地，所述溶剂2选自甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、庚烷和环己烷中的一种或几种的组合物。
18、优选地，所述硅氢加成反应催化剂为第八族过度元素及其化合物，包括但不限于pt、pd、rh、ni及其配合物中的一种或几种的组合物，所述硅氢加成反应催化剂的添加量为原料总质量的0.1%-2%。
19、优选地，所述亲核取代反应催化剂为亲核型促进剂，选自过氧化苯甲酰、叔丁基过苯甲酰酯、苯酚、2,4,6-三（二甲氨基甲酚）苯酚、甲醇等一种或几种的组合物，所述亲核取代反应催化剂的添加量为原料总质量的0.1%-2%。
20、本专利技术还提供上述的表面活性剂或上述制备方法制备得到的表面活性剂在制备底部填充胶中的应用。
21、本专利技术还提供一种底部填充胶，其包括如下质量份数的组份：10-40份的基体环氧树脂、1-10份的活性稀释剂、20-70份的无机填料、1-20份的固化剂、0.1-5份的偶联剂、0.1-5份的着色剂、0.1-5份的促进剂以及0.1-5份的上述的表面活性剂或上述制备方法制备得到的表面活性剂在制备底部填充胶。
22、优选地，所述基体环氧树脂为低粘度环氧树脂，粘度为100-5000 mpa.s；
23、优选地，所述活性稀释剂为单环氧活性稀释剂；
24、优选地，所述无机填料为硅微粉、氢氧化铝、氧化铝的一种或多种组合；
25、优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂；
26、优选地，所述着色剂为炭黑、钛白粉、铁红等中一种或多种组合物；
27、优选地，所述固化剂为苯胺类固化剂；
28、优选地，所述促进剂为咪唑类促进剂。
29、本专利技术表面活性剂的主要创新有三个关键部分：其一，本专利技术表面活性剂既选用了具有明显憎水性的聚硅氧烷作为亲油基团，又选用了与环氧树脂具有较好相容性与反应性的多巴胺盐作为亲水基团，从而使表面活性剂的功能性、适用性与反应活性同时达到较好的效果。其二，本专利技术表面活性剂选择了醚类丙烯酸酯化合物作为亲水基团与亲油基团的连接桥梁，一方面，醚类丙烯酸酯化合物中的碳碳双键可以与含氢聚硅氧烷发生硅氢加成反应，该反应简单可控，实现亲油本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于底部填充胶的表面活性剂，其特征在于，所述表面活性剂通过如下方法制备得到：含氢聚硅氧烷与醚类丙烯酸酯化合物进行硅氢加成反应，得到第一步产物；所述第一步产物与多巴胺类化合物进行亲核取代反应，得到第二步产物；所述第二步产物加入碱性有机溶液进行中和反应，即得到所述表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的表面活性剂，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷为低含氢硅油，所述含氢聚硅氧烷的粘度为10-200 mpa.s，含氢质量比为0.01 %-0.25 %；
3.根据权利要求2所述的表面活性剂，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷选自单端含氢硅油、双端含氢硅油、侧含氢硅油和端侧含氢硅油中的一种或者几种的组合物；
4.根据权利要求1所述的表面活性剂，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷与所述醚类丙烯酸酯化合物的质量比为1-100：30-300；
5.一种如权利要求1-4任一项所述的用于底部填充胶的表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂1选自甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、庚烷和环己
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第八族过度元素及其化合物选自Pt、Pd、Rh、Ni及其配合物中的一种或几种的组合物；
8.权利要求1-4任一项所述的表面活性剂或权利要求5-7任一项所述制备方法制备得到的表面活性剂在制备底部填充胶中的应用。
9.一种底部填充胶，其特征在于，所述底部填充胶包括如下质量份数的组份：10-40份的基体环氧树脂、1-10份的活性稀释剂、20-70份的无机填料、1-20份的固化剂、0.1-5份的偶联剂、0.1-5份的着色剂、0.1-5份的促进剂以及0.1-5份的如权利要求1-4任一项所述的表面活性剂或权利要求5-7任一项所述制备方法制备得到的表面活性剂。
10.根据权利要求9所述的底部填充胶，其特征在于，所述基体环氧树脂为低粘度环氧树脂，粘度为100-5000 mpa.s；
...【技术特征摘要】
1.一种用于底部填充胶的表面活性剂，其特征在于，所述表面活性剂通过如下方法制备得到：含氢聚硅氧烷与醚类丙烯酸酯化合物进行硅氢加成反应，得到第一步产物；所述第一步产物与多巴胺类化合物进行亲核取代反应，得到第二步产物；所述第二步产物加入碱性有机溶液进行中和反应，即得到所述表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的表面活性剂，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷为低含氢硅油，所述含氢聚硅氧烷的粘度为10-200 mpa.s，含氢质量比为0.01 %-0.25 %；
3.根据权利要求2所述的表面活性剂，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷选自单端含氢硅油、双端含氢硅油、侧含氢硅油和端侧含氢硅油中的一种或者几种的组合物；
4.根据权利要求1所述的表面活性剂，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷与所述醚类丙烯酸酯化合物的质量比为1-100：30-300；
5.一种如权利要求1-4任一项所述的用于底部填充胶的表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎超华，李刚，张慧，陈静，朱朋莉，杨媛媛，余雪城，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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