【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测，具体涉及一种泡棉中n-甲基-n-(n,n-二甲胺基乙基)乙醇胺的液相色谱质谱检测方法。
技术介绍
1、n-甲基-n-(n,n-二甲胺基乙基)乙醇胺(简称tmaeea)的作为一种反应型发泡催化剂，具有低雾化性，对pvc无污染，用于聚醚型聚氨酯软块泡、模塑料泡沫、半硬泡和硬泡，特别适合于汽车泡沫；其结构中羟基上的氢很活泼，能够和异氰酸酯发生反应，并结合到体系中难于挥发，近年来重点发展的环保型催化剂之一，在日本、欧美等国家已经得到广泛应用，市场需求量较大。目前对tmaeea的研究集中在合成及应用领域，如：(1)叶小明，魏梦怡，张琪，钱超，陈新志等，《n,n,n,-三甲基-n,-羟乙基乙二胺的合成工艺研究》；(2)施来顺，杨中强，赵荣海，任志英，王天曜，马存飞，于小梦等，《羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究》；(3)张琪，张超，张华，叶小明，陈新志，《n,n,n’-三甲基-n’-羟乙基乙-二胺的制备法》；(4)陈红星，赵竹元，朱荣，高阔，秦思颖，詹良武等，《一种五甲基二乙烯三胺和三甲基羟乙基乙二胺联产的装置及方法》。
2、残留在产品中的发泡催化剂可能会随着时间挥发到空气中，从而污染环境及影响人体健康，如tmaeea对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用，因此汽车、家用器具所用的聚氨酯泡沫塑料对其中发泡催化剂的残留量有严格要求。而现有技术中针对tmaeea的表征方面用的是气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪以及红外光谱法，并未查找到关于检测其含量的报道。因此建立一种方法对泡棉产品中tma
技术实现思路
1、为解决现有技术无法快速、准确检测泡棉(尤其是聚氨酯泡棉)中tmaeea的问题，本专利技术提供一种泡棉中tmaeea的液相色谱质谱检测方法。
2、本专利技术目的通过以下技术方案实现：
3、一种泡棉中tmaeea的液相色谱质谱检测方法，包括以下步骤：
4、(1)对待测泡棉样品进行萃取处理，萃取溶剂为乙腈-水混合液，萃取液经滤膜过滤，得提取液；
5、(2)采用液相色谱串联质谱联用仪(lcms/ms)检测提取液；
6、检测过程中使用的色谱柱为agilent poroshell 120 sb-aq柱。
7、优选地，所述萃取处理的温度为23℃-70℃，萃取处理的时间为30min-90min。
8、更优选地，所述萃取处理的温度为23℃，萃取处理的时间为60min。
9、优选地，所述乙腈-水混合液中乙腈体积百分比为0-80％。
10、优选地，所述萃取处理为超声萃取；所述滤膜为0.22μm滤膜。
11、更优选地，所述萃取处理具体为：将待测泡棉剪碎，规格不大于2mm×2mm，称取试样放入样品瓶中并向其中加入萃取溶剂，然后进行超声萃取。
12、优选地，所述液相色谱串联质谱联用仪检测过程中：
13、液相色谱条件：agilent poroshell 120 sb-aq柱；进样量为1-20μl；柱温为20-40℃；流动相为0-0.1％(v/v)甲酸水溶液(a)和乙腈(b)；流速为0.2-0.6ml/min，洗脱方式为等度洗脱，流动相体积比为a：b＝20～90:80～10，运行时间为3-10min；
14、质谱条件：喷射流电喷雾离子源(ajs-esi)；离子源干燥气温度为200-300℃；干燥气流速为2-13l/min；鞘气温度为200-400℃；鞘气流速为2-12l/min；电喷雾电压为30-60psi；毛细管电压为2000-6000v；正离子扫描，多反应监测(mrm)。
15、更优选地，所述液相色谱条件如下：色谱柱为agilent poroshell 120 sb-aq(3.0*150mm，2.7μm)；进样量为1μl；柱温为40℃；流动相为0.1％(v/v)甲酸水溶液(a)和乙腈(b)；流速为0.4ml/min，洗脱方式为等度洗脱，流动相体积比为a：b＝80:20，运行时间为3min。
16、更优选地，所述质谱条件如下：喷射流电喷雾离子源(ajs-esi)；离子源干燥气温度为350℃；干燥气流速为5l/min；鞘气温度为300℃；鞘气流速为11l/min；电喷雾电压为50psi；毛细管电压为4000v；正离子扫描，多反应监测(mrm)。
17、更优选的，目标化合物tmaeea的定性定量离子对为：147.1>102.1、147.1>72.2、147.1>58.2。
18、更优选的，目标化合物tmaeea的质谱参数见表1：
19、表1目标化合物tmaeea的质谱参数
20、
21、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点及有益效果：
22、1、本专利技术建立了一种液相色谱-质谱法测定泡棉产品中tmaeea的分析测试方法，通过仪器分析参数的优化设定，tmaeea可在1.660min时间内得到对称的色谱分离峰。相比其它萃取溶剂，用20％(v/v)乙腈-水混合液作萃取溶剂时，受到的基质干扰较小，分离效果最优。
23、2、本专利技术分析测试方法检测限低、精密度好、样品加标回收率高，满足泡棉产品中tmaeea的测试要求。目标化合物在0.2～100μg/l范围内呈现良好线性关系(r2>0.9998)；检出限和定量限值都较低，检出限为0.14μg/kg，定量限为0.47μg/kg，相对标准偏差小于2.8％；样品加标回收率为93.5％～109％。
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1.一种泡棉中N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺的液相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取处理的温度为23℃-70℃，萃取处理的时间为30min-90min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取处理的温度为23℃，萃取处理的时间为60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙腈-水混合液中乙腈体积百分比为0-80％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取处理为超声萃取；所述滤膜为0.22μm滤膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述萃取处理具体为：将待测泡棉剪碎，规格不大于2mm×2mm，称取试样放入样品瓶中并向其中加入萃取溶剂，然后进行超声萃取。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱联用仪检测过程中：
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述液相色谱条件如下：色谱柱为Agilentporoshell 120SB-Aq(3.0*150mm，
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述质谱条件如下：喷射流电喷雾离子源；离子源干燥气温度为350℃；干燥气流速为5L/min；鞘气温度为300℃；鞘气流速为11L/min；电喷雾电压为50psi；毛细管电压为4000V；正离子扫描，多反应监测。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于，目标化合物N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺的定性定量离子对为：147.1>102.1、147.1>72.2、147.1>58.2。
...【技术特征摘要】
1.一种泡棉中n-甲基-n-(n,n-二甲胺基乙基)乙醇胺的液相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取处理的温度为23℃-70℃，萃取处理的时间为30min-90min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取处理的温度为23℃，萃取处理的时间为60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙腈-水混合液中乙腈体积百分比为0-80％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取处理为超声萃取；所述滤膜为0.22μm滤膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述萃取处理具体为：将待测泡棉剪碎，规格不大于2mm×2mm，称取试样放入样品瓶中并向其中加入萃取溶剂，然后进行超声萃取。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱联用仪检测过程中：
...【专利技术属性】
技术研发人员：张兰兰，吴彤，秦宇媚，李支薇，凌美静，
申请(专利权)人：广电计量检测无锡有限公司，
类型：发明
国别省市：
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