【技术实现步骤摘要】
本申请属于维生素衍生物制备，更具体地说，是涉及一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法。
技术介绍
1、磷酸毗哆醛是维生素b6的衍生物，是维生素b6参与脂肪、蛋白质和碳水化合物的多种代谢反应的一种活性形式，磷酸毗哆醛在生物体内是许多氨基酸脱氨酶的辅酶，也是催化氨基酸转氨基作用的转氨酶的辅酶。磷酸毗哆醛可治疗和预防多种疾病，如高血压、脑血管疾病、心血管疾病和糖尿病，且磷酸毗哆醛也是是治疗迟发性运动障碍的药物。
2、中国专利网公开了一种磷酸吡哆醛中间体的制备方法，(公开号：cn107382838a)所公布一种磷酸吡哆醛中间体的制备方法，采用吡哆醇和盐酸吡哆醇在水中，在氧源、tempo类催化剂、 溴化物催化氧化压力在0.1-0.8mpa体系下氧化制得吡哆醛和盐酸吡哆醛。采用上述方案，所产生的问题是：其所用采用的溴化物会产生含溴化合物废水，增加三废处理成本及原料成本。
技术实现思路
1、本申请实施例的目的在于提供一种操作简便、温和、高效、环境友好，在常压下易于产业化的磷酸毗哆醛中间体的制备方法。
2、为实现上述目的，本申请采用的技术方案是：提供一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，包括：
3、包括由式（a）所示的化合物在催化剂的催化下与氮氧化合物和氧化剂反应得到式（b）所示的化合物；
4、；
5、所述催化剂为tempo催化剂或tempo衍生物催化剂；
6、其中，由式（a）所示的化合物获取式（b）所示的化合物的反应压力为0-0.8 mp
7、可选的，所述氧化剂为氧气或空气。
8、可选的，在所述氧化剂为所述氧气或空气时，由式（a）所示的化合物得到式（b）所示的化合物的反应压力为0mpa.
9、可选的，所述氮氧化合物为亚硝酸钠、硝酸铁、硝酸铜、中的任意一种；
10、或者，
11、所述氮氧化合物为所述亚硝酸钠、所述亚硝酸脂、所述硝酸叔丁酯、所述硝酸铁、所述硝酸铜中的至少任意两种的混合物。
12、可选的，所述tempo衍生物为4-氨基tempo或4-羟基tempo。
13、可选的，所述式（a）所示的化合物与所述催化剂之间的物质质量之比为1:1%-5%；
14、所述式（a）所示的化合物与所述氮氧化物之间的物质质量之比为1：5%-30%。
15、本申请提供的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法的有益效果在于：与现有技术相比，本申请所提供的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，避免采用过渡金属氧化体系，以及不采用溴化物进行催化，进而不会造成环境污染，且该制备方法操作简便、温和、高效，在常压下进行反应，过程易于产业化，同时，还提高了产品的收率。
16、
17、实施方式
18、为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
19、现对本申请实施例提供的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法进行说明。
20、一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，包括：
21、由式（a）所示的化合物在催化剂的催化下与氮氧化合物和氧化剂反应得到式（b）所示的化合物；
22、；
23、所述催化剂为tempo（2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物）催化剂或tempo衍生物催化剂。所述tempo衍生物为4-氨基tempo或4-羟基tempo。
24、可选地，所述氧化剂为氧气或空气。在所述氧化剂为所述氧气或空气时，由式（a）所示的化合物得到式（b）所示的化合物的反应压力为0.1mpa至0.8mpa。
25、所述氮氧化合物为亚硝酸钠、亚硝酸脂、硝酸叔丁酯、硝酸铁、硝酸铜、中的任意一种；或者，所述氮氧化合物为所述亚硝酸钠、所述亚硝酸脂、所述硝酸叔丁酯、所述硝酸铁、所述硝酸铜中的至少任意两种的混合物。
26、所述式（a）所示的化合物与所述催化剂之间的物质质量之比为1:1%-5%；所述式（a）所示的化合物与所述氮氧化物之间的物质质量之比为1：5%-30%。
27、实施例
28、在反应器中加入25g盐酸毗哆醇、1.2gtempo、10g亚硝酸钠、200g水，并在反应容器中通入空气并保持反应容器内的压力保持在0mpa，并将反应容器所处温度处于20-50℃下反应3h，采用tlc（薄层色谱法）方法进行检测，以确保各种原料反应完全，得到式（b）所示的化合物，收率95%-98%。
29、实施例
30、在反应器中加入51g盐酸毗哆醇、1.5gtempo、4.70g亚硝酸钠、400g水，并在反应容器中通入空气并保持反应容器内的压力保持在常压，并将反应容器所处温度处于20-50℃下反应3h，采用tlc（薄层色谱法）方法进行检测，以确保各种原料反应完全，得到式（b）所示的化合物，收率95%-96%。
31、实施例
32、在反应器中加入25.5g盐酸毗哆醇、0.75gtempo、2.30g亚硝酸钠、0200g水，并在反应容器中通入空气并保反应容器内的压力保持在常压，并将反应容器所处温度处于20-50℃下反应6h，采用tlc（薄层色谱法）方法进行检测，以确保各种原料反应完全，得到式（b）所示的化合物，收率90%-92%。
33、实施例
34、在反应器中加入25.5g盐酸毗哆醇、0.5gtempo、3.4g的68%硝酸、200g水,并在反应容器中通入氧气并保持反应容器内的压力保持在常压，将反应容器所处温度处于20-50℃下反应7h, 采用tlc（薄层色谱法）方法进行检测，以确保各种原料反应完全，得到式（b）所示的化合物，收率90%-91%。
35、实施例
36、在反应器中加入25.5g盐酸毗哆醇、0.75gtempo、3g的68%硝酸、200g水,并在反应容器中通入氧气并保持反应容器内的压力保持在常压，将反应容器所处温度处于20-50℃下反应6h, 采用tlc（薄层色谱法）方法进行检测，以确保各种原料反应完全，得到式（b）所示的化合物，收率91%-92%。
37、实施例
38、在反应器中加入25.5g盐酸毗哆醇、0.55gtempo、1.8g的68%硝酸、1g亚硝酸钠、200g水，在反应容器中通入氧气并保持反应容器内的压力保持在常压，将反应容器所处温度处于20-50℃下反应6h, 采用tlc（薄层色谱法）方法进行检测，以确保各种原料反应完全，得到式（b）所示的化合物，收率90%-91%。
39、实施例
40、在反应器中加入50g盐酸毗哆醇、0.9gtempo、0.95g的68%硝酸、10g亚硝酸钠、400g水，在反应容器中通入空气并保持反应容器内的压力保持在常压，将反应容器所处温度处于20-50℃下反应7h, 采用tlc（薄层色谱法）方法本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，其特征在于，包括由式（A）所示的化合物在催化剂的催化下与氮氧化合物和氧化剂反应得到式（B）所示的化合物；
2.如权利要求1所述的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，其特征在于，
3.如权利要求2所述的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，其特征在于，
4.如权利要求1所述的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，其特征在于，
5.如权利要求1所述的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，其特征在于，
6.如权利要求1所述的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，其特征在于，包括由式（a）所示的化合物在催化剂的催化下与氮氧化合物和氧化剂反应得到式（b）所示的化合物；
2.如权利要求1所述的一种磷酸毗哆醛中间体的制备方法，其特征在于，
3.如权利要求2所述的一种磷酸毗哆醛...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈石强，邬文广，王海峰，
申请(专利权)人：上海津力药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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