一种高纯三甲基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及精细化工气体制备技术领域，尤其涉及一种高纯三甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：S1、将催化剂置于反应器内，将吸附剂置于吸附器内，利用高纯氮气对反应装置进行吹扫；S2、将氢气和三甲基氯硅烷以2‑6:1的比例通入装有催化剂的反应器中，反应得到混合气；S3、将混合气进行缓冲，再经过碱洗，得到粗品三甲基硅烷；S4、将粗品三甲基硅烷，依次经过脱重、脱轻和吸附过程，得到高纯三甲基硅烷。在本发明专利技术生产过程中催化剂经氢气活化后，产生原子态的镍，原子镍对后续反应过程中氢气分子进行解离，使解离态的氢元素与三甲基氯硅烷中氯基团发生取代反应，在反应过程中无需引入金属氢化物，利用后续的吸附过程去除反应杂质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工气体制备，尤其涉及一种高纯三甲基硅烷的制备方法。

技术介绍

1、高纯三甲基硅烷作为集成电路用的重要的成膜材料，其主要应用于经由pecvd工艺制备碳硅氮薄膜，起到沉积低介电常数的铜扩散阻挡层或刻蚀停止层。

2、集成电路行业对化学品的纯度有极高的要求，有机纯度需达到99.99％，无机物纯度高达99.99999％。现有实验室及制备三甲基硅烷的方法主要为格式试剂法，利用碘甲烷为引发剂促使二甲基氯硅烷和甲基氯化镁偶联，生成三甲基硅烷，该方法选择性高，反应生成三甲基硅烷杂质含量低，易提纯至电子级。但是该方法设计碘甲烷、镁粉等易燃易爆物的使用，且放大反应中面临格式试剂反应放出大量热造成难以控制反应的稳定性，难以实现连续大规模生产。

3、三甲基硅烷的制备主流的制备方法是利用金属氢化物在溶剂条件下还原三甲基氯硅烷，在这一过程中往往伴随有硅烷的重排过程，引入硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷等杂质，对后续的提纯增加了难度。此外金属氢化物的大量使用，使得反应体系中引入大量金属氯化盐杂质，尤其是氯化铝的低升华温度使其难以从本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，催化剂的制备步骤，包括：

3.根据权利要求2所述的一种高纯三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，氢氧化钠和四丙基氢氧化铵的摩尔比为1:2，四丙基氢氧化铵和偏铝酸钠的摩尔比为1:1，四丙基氢氧化铵和硅溶胶的质量比为1:1.5，在步骤S13中，氯化镍的浓度为0.01-0.1mol/L，氯化铝的浓度为0.005-0.01mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种高纯三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤S...

【技术特征摘要】

1.一种高纯三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，催化剂的制备步骤，包括：

3.根据权利要求2所述的一种高纯三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s11中，氢氧化钠和四丙基氢氧化铵的摩尔比为1:2，四丙基氢氧化铵和偏铝酸钠的摩尔比为1:1，四丙基氢氧化铵和硅溶胶的质量比为1:1.5，在步骤s13中，氯化镍的浓度为0.01-0.1mol/l，氯化铝的浓度为0.005-0.01mol/l。

4.根据权利要求1所述的一种高纯三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，吸附剂的制备步骤，包括：配制饱和氯化铁和氯化铜溶液，将活性炭和氯化铁溶液等体积混合并搅拌均匀，静置4h，在80℃下烘干，取固体再与氯化铜溶液等体积混...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗雪薇，付志杰，侯美蓉，周琪琪，陈良，陈靖莹，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：