【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于全固态电池，具体涉及一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法。
技术介绍
1、随着地球能源危机的加剧，新能源对人类未来的可持续发展越发重要。在储能方面，由于全固态电池具有高的能量密度和容量以及出色的安全性能，被认为是电池的终极配置。但是，迄今为止，由于缺乏理想的固态电解质，全固态电池技术的发展被严重阻碍。
2、近几年来，卤化物固态电解质由于其良好的离子传输性能和宽的电化学窗口引起了人们的重视，并被认为有潜力作为商用固态电池的电解质。但是，由于缺乏普适性的手段来制备出高一致性电导率的卤化物固态电解质。sun等人发现球磨后的粉体在冷压时总是难以保持紧密接触。其中的孔隙作为离子传输的禁区，严重阻碍了固态电解质的电导率。他们通过热压技术使得固态电解质粉末更加致密地成型，同时优化了晶界处的离子传输，以此实现了卤化物固态电解质的电导率优化(adv.mater.2023,2302647.)。wang等人则发现，在固态电解质中，锂离子浓度并非越高越好。当锂离子浓度过高时，锂离子传输变得堵塞，而锂离子浓度过低时，无法提供足够的有效电荷传输。因此，他们利用高价阳离子掺杂引入部分锂离子空位，从而优化了离子传输，提高了卤化物固态电解质的电导率(energyenviron.sci.,2023,16,5136-5143)。现有的方法中，卤化物固态电解质的离子的电导率不高，固态二次电池的性能较低，不能满足大规模的商业化应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决上述问题，提供一种
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、将具有两种及以上不同阴离子的3价金属卤化物混合，并在玛瑙研钵中手动研磨5～30min，得到未加入锂源的阴离子杂化的稀土金属卤化物粉体a；
4、s2、将s1中得到的粉体a进行球磨并在球磨时加入2到5ml多聚磷酸，在后续过程中起到助烧的作用，得到固体b；
5、s3、向所得固体b中按照化学计量比，加入锂源lix，再进行球磨，结束后，手动研磨5～30min，得到粉体c；
6、s4、称取一定量的粉体c装入压片模具中，加压成型，并在安剖瓶中煅烧，冷却至室温后，得到固态电解质片。
7、进一步地，所述s1中的3价金属卤化物的组分为稀土元素的三价卤化物。
8、进一步地，所述s3中的锂源为锂的所有卤化物。
9、进一步地，所述s4中的固态电解质片的离子电导率应大于10-5scm-1。
10、进一步地，所述s4中加压成型时，优选压力为200至360mpa。
11、进一步地，所述s4中的煅烧，煅烧时保持电解质片处于真空或惰性气氛中，惰性气氛应选择ar。
12、进一步地，所述s4中得到的固态电解质应该属于单斜、正交或三角晶系。
13、进一步地，所述s2中球磨时的球料比例应该在10：1到50：1之间。
14、进一步地，所述s3中所获得的最终的粉体c的粒径d50应该在0.01μm到0.5μm之间。
15、进一步地，所述s2中球磨时所用到的球磨罐和球磨介质为玛瑙、二氧化锆、碳化硅、不锈钢中的任意一种。
16、本专利技术的有益效果是：
17、1、本专利技术所提供的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，通过杂化阴离子来改善锂离子配位情况从而提高固态电解质离子电导率的方法。当锂离子处于不对称的配位下，可能会被极化更大的阴离子捕获从而偏离平衡位置，进而这种不稳定的位置更利于突破离子传输通道的瓶颈。在不显著增加的成本的情况下，能有效提高卤化物固态电解质的离子电导率。与此同时，卤素阴离子直接关系到电解质的氧化电位，从而可以通过阴离子的设计达到电导率和稳定性之间的平衡。
18、2、本专利技术避免了卤化物锂源和不均匀机械混合的稀土金属卤化物的竞争反应所产生的杂相。同时，在选择较为经济的稀土元素时，通过杂化阴离子亚晶格，调控了其晶格动力学特征，从而表现出优秀的离子传输性能。
19、3本专利技术通过将固态电解质加压成型后，进行烧结，使其晶界阻抗大幅度降低，致密性得到了明显提高。从而获得了高度致密，具有高离子电导率的卤化物固态电解质。
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1.一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述S1中的3价金属卤化物的组分为稀土元素的三价卤化物。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述S3中的锂源为锂的所有卤化物。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述S4中的固态电解质片的离子电导率应大于10-5Scm-1。
5.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述S4中加压成型时，优选压力为200至360MPa。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述S4中的煅烧，煅烧时保持电解质片处于真空或惰性气氛中，惰性气氛应选择Ar。
7.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述S4中得到的固态电解质应该属于单斜、正交或三角晶系。
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9.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述S3中所获得的最终的粉体C的粒径D50应该在0.01μm到0.5μm之间。
10.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述S2中球磨时所用到的球磨罐和球磨介质为玛瑙、二氧化锆、碳化硅、不锈钢中的任意一种。
...【技术特征摘要】
1.一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述s1中的3价金属卤化物的组分为稀土元素的三价卤化物。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述s3中的锂源为锂的所有卤化物。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述s4中的固态电解质片的离子电导率应大于10-5scm-1。
5.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特征在于：所述s4中加压成型时，优选压力为200至360mpa。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子杂化的卤化物固态电解质的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖家轩，王思哲，孙天锐，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院衢州，
类型：发明
国别省市：
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