【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及基于pt@zif-8吸附剂高效去除三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质的方法，属于多晶硅。
技术介绍
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技术介绍
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1、三氯氢硅(sihcl3，简称tcs)是生产多晶硅的主要原料，也是半导体芯片生产中硅外延片用的主要硅源材料之一，因此，对三氯氢硅中杂质的控制有很高的要求。改良西门子法工艺中，三氯氢硅中碳杂质主要来自硅粉，其以甲基氯硅烷形式存在，特别是沸点与三氯氢硅相接近的二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷难以去除，在多晶硅和作为硅源的外延片生产中很容易发生沉积，形成晶格点缺陷，从而影响半导体材料的性能。
2、国内去除三氯氢硅中杂质的方法主要以精馏为主，采用多级精馏法可以除去大部分杂质，但精馏产品中的微量杂质是不能通过精馏提纯得到彻底去除的，三氯氢硅中的总碳主要以甲基氯硅烷形式存在，因二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷沸点(二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的沸点分别为34.7℃和41.9℃)，与三氯氢硅沸点32℃接近，易形成共沸物，因此，采用普通精馏的方法无法深度去除氯硅烷中的含碳杂质，含碳杂质在系统中积聚后，势必对产品质量持续提升造成阻碍。为了降低这部分甲基氯硅烷杂质的含量，需要采用具有非常高理论板数的精馏塔，并在操作过程中大幅度增加回流比。这就需要增加装置的固定投资和操作成本，导致整个多晶硅生产成本的提高。
3、吸附法是利用吸附剂来对三氯氢硅中杂质进行吸附分离的操作方法，可以克服精馏法对沸点相近杂质难以除去的困难。对吸附剂的一般要求原则有：1)具有大的表面积；2)二具有大的表面活性。但是现有的吸附剂表面积和
4、因此，如何设计一种简单、低成本、高效去除三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质的方法对工业生产具有重要意义。
5、金属有机框架材料(metal-organic frameworks,mofs)是一种具有分子内孔隙的有机-无机杂化材料，它是由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成。由于mofs具有高比表面积和可调节孔隙度等独特优异的表面特性，使其在吸附分离领域得到了广泛的探索。其中，沸石咪唑骨架材料(zeolitic imidazolate framework-8，zif-8)是一种比表面积大、热稳定性和化学稳定性好的金属有机骨架材料，其具有钠沸石状的拓扑结构，且结合了金属有机骨架材料和天然沸石的优点。
技术实现思路
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技术实现思路
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1、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种基于pt@zif-8吸附剂高效去除三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质的方法，与传统的采用高理论板数、高回流比的精馏工艺相比，本专利技术采用pt@zif-8吸附剂吸附去除三氯氢硅中甲基氯硅烷含碳杂质，工艺流程简单，设备投资低、能耗低，对甲基二氯硅烷的去除率高达83％，对二甲基氯硅烷的去除率高达85％，一种吸附剂可以对甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷同时高效去除，无需单独的甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷定向吸附剂，有效解决了三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质难去除问题。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、一种基于pt@zif-8吸附剂高效去除三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质的方法，该方法包括步骤如下：
4、将pt@zif-8吸附剂加入到三氯氢硅溶液中，密封后，在冰水浴中振荡2-6小时，实现高效去除三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质；
5、所述的pt@zif-8吸附剂是按如下方法制得：
6、(1)将硝酸锌水合物和二甲基咪唑，溶解到甲醇中，室温下搅拌反应，反应完成后将混合溶液离心、洗涤、真空干燥，得到固体粉末a；
7、(2)将固体粉末a在惰性气氛下煅烧，得到zif-8；
8、(3)将聚乙烯吡咯烷酮pvp在搅拌下溶解到甲醇中，得到溶液a；
9、(4)氯铂酸六水合物在搅拌下溶解到超纯水中，得到溶液b；
10、(5)将溶液b滴加到溶液a中，加热回流，旋蒸除去溶剂，洗涤去除游离pvp，得到稳定的pt nps；
11、(6)将步骤(2)的zif-8粉末分散到有机溶剂中，得到溶液c；
12、(7)将步骤(5)的pt nps分散到有机溶剂中，然后滴加到溶液c中，在室温下搅拌反应，离心、洗涤、过滤、真空干燥得到固体粉末b；
13、(8)固体粉末b在惰性气氛下煅烧，得到pt@zif-8吸附剂。
14、根据本专利技术优选的，pt@zif-8吸附剂的投加量与三氯氢硅溶液的质量体积比为(4-10)：(10-30)，单位，g/ml。
15、根据本专利技术优选的，冰水浴振荡时间为3小时。
16、根据本专利技术优选的，步骤(1)中，硝酸锌水合物和二甲基咪唑的摩尔比为1：(7-9)；
17、根据本专利技术优选的，步骤(1)中，二甲基咪唑与甲醇的质量比为(0.1-0.5)：1。
18、根据本专利技术优选的，步骤(1)中，反应时间为3-8小时。
19、根据本专利技术优选的，步骤(2)中，煅烧温度为300-500℃。
20、根据本专利技术优选的，步骤(2)中，煅烧时间为2-6小时。
21、根据本专利技术优选的，步骤(3)中，聚乙烯吡咯烷酮与甲醇的质量体积比为(10-20)：(200-300)，单位，g/ml。
22、根据本专利技术优选的，步骤(4)中，氯铂酸六水合物与超纯水的质量体积比为1：(200-400)，单位，g/ml。
23、根据本专利技术优选的，步骤(5)中，溶液b与溶液a的体积比为1：(8-10)。
24、根据本专利技术优选的，步骤(5)中，加热回流时间为2-6小时。
25、根据本专利技术优选的，步骤(6)中，zif-8粉末与有机溶剂的质量体积比为(5-20)：(150-250)，单位，g/ml。
26、根据本专利技术优选的，步骤(7)中，pt nps与有机溶剂的质量体积比为1：(40-100)，单位，g/ml。
27、根据本专利技术优选的，步骤(7)中，pt nps与zif-8的质量比为(0.1-1)：1。
28、根据本专利技术优选的，步骤(1)(7)中，真空干燥温度为30-60℃，真空干燥时间为8-10小时。
29、根据本专利技术优选的，步骤(2)(8)中，惰性气氛为氮气、氩气气氛，煅烧温度为200-500℃，煅烧时间为2-4小时。
30、根据本专利技术优选的，步骤(6)(7)中，有机溶剂为甲醇或dm本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于Pt@ZIF-8吸附剂高效去除三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质的方法，该方法包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Pt@ZIF-8吸附剂的投加量与三氯氢硅溶液的质量体积比为(4-10)：(10-30)，单位，g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冰水浴振荡时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸锌水合物和二甲基咪唑的摩尔比为1：(7-9)，二甲基咪唑与甲醇的质量比为(0.1-0.5)：1，反应时间为3-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为2-6小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，聚乙烯吡咯烷酮与甲醇的质量体积比为(10-20)：(200-300)，单位，g/mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，氯铂酸六水合物与超纯水的质量体积比为1：(200-400)，单位，g/mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，ZIF-8粉末与有机溶剂的质量体积比为(5-20)：(150-250)，单位，g/mL，步骤(7)中，Pt NPs与有机溶剂的质量体积比为1：(40-100)，单位，g/mL，步骤(7)中，Pt NPs与ZIF-8的质量比为(0.1-1)：1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)(7)中，真空干燥温度为30-60℃，真空干燥时间为8-10小时，
...【技术特征摘要】
1.一种基于pt@zif-8吸附剂高效去除三氯氢硅中甲基氯硅烷杂质的方法，该方法包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，pt@zif-8吸附剂的投加量与三氯氢硅溶液的质量体积比为(4-10)：(10-30)，单位，g/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冰水浴振荡时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸锌水合物和二甲基咪唑的摩尔比为1：(7-9)，二甲基咪唑与甲醇的质量比为(0.1-0.5)：1，反应时间为3-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为2-6小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，聚乙烯吡咯烷酮与甲醇的质量体积比为(10-20)：(...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶新辉，夏宇，贾广林，潘琳琳，魏强，董玉标，吴彩英，南梦芹，吴肖燕，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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