基于镁铝层状双氢氧化物和SPE-ICP-MS的水样中痕量锑（V）的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种基于镁铝层状双氢氧化物和SPE‑ICP‑MS的水样中痕量锑(Ⅴ)的测定方法，属于化学分析技术领域。在ICP‑MS之前，采用Mg‑Al LDH作为SPE的有效吸附剂提取锑(V)。本发明专利技术考察了洗脱液种类、体积、溶液pH、上样流速、样品体积、吸附剂质量、盐浓度等因素对Sb(V)提取效率的影响。在最优条件下，该方法在0.1‑100μg·L<supgt;‑1</supgt;的范围内具有很好的线性，检出限为0.017μg·L<supgt;‑1</supgt;。同时，该方法具有良好的重复性和再现性，日内和日间相对标准偏差分别为1.84％和1.48％，适用于饮用水和瓶装水中痕量锑的测定，回收率为82.7％～92.1％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析，具体涉及一种基于镁铝层状双氢氧化物和spe-icp-ms的水样中痕量锑(ⅴ)的测定方法。

技术介绍

1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、锑(sb)是一种具有潜在毒性的类金属元素，在环境中含量极低，通常为微量或超微量。人类活动导致大量的锑进入环境，造成环境锑污染。环境中高浓度的锑会通过呼吸、饮水、食用含锑食物等途径进入人体，并与含硫醇酶不可逆结合，对人体产生累积毒性作用，产生不良反应。锑的毒性和生物利用度与其在环境中的存在状态和化学形态密切相关。无机态的锑比有机态的锑毒性更大，三价锑的毒性比五价锑更大，因为它对红细胞的亲和力很高。因此，对环境中锑的定量分析，特别是对不同形态锑的定量分析是非常重要的。

3、如今，各种检测技术已被用于检测复杂基质中的总锑和不同形式的锑，包括分光光度法、原子吸收光谱法(aas)、原子荧光光谱法(afs)、电化学分析、电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于镁铝层状双氢氧化物和SPE-ICP-MS的水样中痕量锑的测定方法，其特征在于，采用SPE-ICP-MS，将Mg-Al LDH作为吸附剂填充在固相萃取柱中，加入待测水样后，取出含有锑的吸附剂并完全溶解在洗脱液中，过滤后进行ICP-MS分析，得到待测水样中痕量锑的含量；

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述锑的价态为正五价。

3.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，采用共沉淀法合成Mg-Al LDH，包括如下步骤：

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述老化结束后，将得到的Mg-Al LDH材料用乙醇洗涤，离心，5...

【技术特征摘要】

1.一种基于镁铝层状双氢氧化物和spe-icp-ms的水样中痕量锑的测定方法，其特征在于，采用spe-icp-ms，将mg-al ldh作为吸附剂填充在固相萃取柱中，加入待测水样后，取出含有锑的吸附剂并完全溶解在洗脱液中，过滤后进行icp-ms分析，得到待测水样中痕量锑的含量；

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述锑的价态为正五价。

3.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，采用共沉淀法合成mg-al ldh，包括如下步骤：

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述老化结束后，将得到的mg-al ldh材料用乙醇洗涤，离心，55～65℃下干燥20～30h。

5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述固相萃取柱的柱规格为3ml；

6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测...

【专利技术属性】
技术研发人员：王霞，赵凌曦，徐蕾，赵汝松，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：