【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀有金属回收，尤其涉及一种锂资源回收离子交换树脂改性方法。
技术介绍
1、随着我国锂离子电池原料矿产的日益枯竭及对环境保护的需要,若将废旧材料中的资源加以回收和循环利用,不仅可带来显著的环境效益,且具有一定的经济效益与社会效益,这是现代社会中最有发展前途的废旧材料处置方案之一。如何回收分离废旧锂电池中的有价金属,采用经济便捷的方法开发和提取废旧锂电池中的锂尤为重要。
2、锂的回收方法有溶剂萃取法、沉淀法、电解法、吸附法及盐析法等。近几年来,吸附法分离溶液中的锂方面的研究十分活跃,对于在含锂重较低的水相中此法比较有前途。吸附法的关键是研制性能良好的吸附剂,它要求吸附剂对锂有良好的选择性吸附,以便能排除溶液中大量共存的碱金属。此外,要求吸附剂吸附-洗脱性能稳定,适用较大规摸操作使用。
3、离子交换树脂是一种具有活性交换基团的功能型高分子材料,是进行离子交换分离操作的物质基础。它不溶于一般的酸碱溶液及有机溶剂,化学稳定性良好,且具有离子交换能力。离子交换树脂的分子可以分成两部分:一部分是不能移动的、多价的高分子,构成树脂的骨架,使树脂具有上述优良性质,惰性骨架和活性基是联成一体的,不能自由移动；另一部分是可移动的离子，即活性离子，它在树脂骨架中进进出出,就等当量的发生离子交换。
4、但是在现有技术中，对于活性离子的吸附效率较低，从而导致回收成本增加。
5、为此，本专利技术提出一种锂资源回收离子交换树脂改性方法。
技术实现思路
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，包括如下步骤：
4、s1：室温条件下，配置5％质量分数的盐酸溶液对hyc-100树脂进行酸洗，机械搅拌酸洗完成后滤去酸洗液，换用纯水洗至中性后置烘箱进行干燥；
5、s2：尾气处理：配置饱和naoh溶液，酰氯化反应及三乙二醇改性反应产生的hcl和so2气体均需要通入此溶液处理；
6、s3：树脂的酰氯化反应：冰浴条件下，将反应容器抽至真空后通入干燥氮气，出气管通入尾气处理装置，氮气保护下加入氯化亚砜溶液，开启机械搅拌，缓慢加入干燥的酸洗树脂，可补加氯化亚砜，待体系稳定，撤去冰浴，利用水浴锅加热，反应6小时以上；
7、s4：反应结束后抽滤，抽滤时用三氯甲烷冲洗树脂上多余的氯化亚砜，抽滤完的树脂平铺置于玻璃容器，在通风橱内通风干燥1h，干燥后转入密闭玻璃容器，干燥器内保存备用；
8、s5：三乙二醇+氯化锂混合dmf溶液：称取三乙二醇和氯化锂，溶于无水dmf溶液，45℃下封盖磁力搅拌溶解；
9、s6：酰氯化树脂的三乙二醇改性：冰浴条件下，将反应容器抽至真空后通入干燥氮气，出气管通入尾气处理装置，量取无水dmf转移至反应容器，加入s4中树脂，机械搅拌下滴加三乙胺；三乙胺滴加完毕后升温至60℃，温度稳定后逐滴加入s5混合溶液；滴加完毕后氮气保护下反应；
10、s7：抽滤、酸洗和干燥s6树脂抽滤时用纯水清洗，抽滤后转入0.05m稀盐酸溶液，磁力或机械搅拌3h；酸洗完成后滤去酸洗液，换用纯水洗至中性后置于60℃烘箱进行干燥。
11、s8：干燥dmf：使用烘箱烘烤活化后的5a型分子筛除水干燥。
12、优选地：所述s1中，盐酸与树脂的比例为9-13ml：1g或者40ml：1g。
13、优选地：所述s2中，机械搅拌时间大于4h，烘箱温度为55-65℃。
14、优选地：所述s2中，体系稳定的判定方法为：冰浴条件下，液面不再鼓泡。
15、优选地：所述s2中，水浴锅升温温度为60℃，升温速度为2℃/min。
16、优选地：所述s5中，三乙二醇与氯化锂的质量比为35：11。
17、优选地：所述s6中，三乙胺的用量为三乙二醇质量的一半。
18、优选地：所述s6中，氮气保护下反应的温度为55-65℃，反应时间大于6h。
19、优选地：所述s8中，烘箱温度为300-500℃。
20、本专利技术的有益效果为：
21、1.本专利技术实验合成部分流程简单，省去繁杂的分离提纯操作，从而大大提高了吸附过程的效率，降低成本。
22、2.本专利技术合成所制得的改性树脂用于锂离子静态吸附后，相比传统技术，吸附量普遍增加3-4倍，从而提高了投入与回收比例，进一步降低成本。
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1.一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述S1中，盐酸与树脂的比例为9-13ml：1g或者40ml：1g。
3.根据权利要求1所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述S2中，机械搅拌时间大于4h，烘箱温度为55-65℃。
4.根据权利要求3所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述S2中，体系稳定的判定方法为：冰浴条件下，液面不再鼓泡。
5.根据权利要求4所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述S2中，水浴锅升温温度为60℃，升温速度为2℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述S5中，三乙二醇与氯化锂的质量比为35：11。
7.根据权利要求1所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述S6中，三乙胺的用量为三乙二醇质量的一半。
8.根据权利要求7所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方
9.根据权利要求1所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述S8中，烘箱温度为300-500℃。
...【技术特征摘要】
1.一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述s1中，盐酸与树脂的比例为9-13ml：1g或者40ml：1g。
3.根据权利要求1所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述s2中，机械搅拌时间大于4h，烘箱温度为55-65℃。
4.根据权利要求3所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述s2中，体系稳定的判定方法为：冰浴条件下，液面不再鼓泡。
5.根据权利要求4所述的一种锂资源回收离子交换树脂改性方法，其特征在于，所述s...
【专利技术属性】
技术研发人员：旷桂超，刘世博，赵曙光，宋乐山，李橙，李得元，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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