一种头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法技术

本发明专利技术涉及药品检测分析技术领域，具体公开了一种头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法，包括：配制供试品溶液；配制对照品溶液：分别取头孢硫脒八种已知杂质对照品，配制对照品溶液；采用高效液相色谱‑质谱联用方法进行检测，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A：0.01mol/L乙酸铵溶液，加冰乙酸调节pH至6.30，流动相B：乙腈，进行梯度洗脱；流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温为30～40℃，进样量10～20μl。本发明专利技术的头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法，能够同时可以分离并检出头孢硫脒所有潜在杂质，包括2个聚合物杂质，同时还对杂质分子量进行定性分析，推断得到聚合物杂质的结构，可以更好的控制聚合物单个杂质含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药品检测分析，尤其涉及一种头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法。

技术介绍

1、头孢硫脒是第一代头孢菌素，对革兰阳性菌作用较强，头孢硫脒也会形成高分子聚合物，尤其对葡萄球菌和肠球菌具有很强的抗菌活性，临床应用较为广泛。由于其基本结构同已上市的许多半合成的β内酰胺类抗生素一样，会在临床使用中引发速发型过敏反应，对患者危害极大。通过控制聚合物杂质可控制过敏反应的发生。已有的注射用头孢硫脒国家药品标准未将头孢硫脒高分子聚合物列为检定项目，国内的药学研究也主要集中在头孢硫脒的合成与纯化。对头孢硫脒及其制剂的纯度、含量及相关杂质测定，以及其降解产物的检测等方面研究较少。从临床用药安全性考虑，我国已在此类药品注册和上市药品质量检验中要求检定高分子聚合物。除聚合物杂质外，头孢硫脒还存在一些小分子杂质。对药品中杂质的检测分析与控制是药品质量控制的重点。

2、目前有研究公开采用分子排阻色谱法(参照中国药典2020年版四部通则0514)对头孢硫脒杂质进行检测，能够检测出聚合物杂质，但是在实际应用过程中发现：由于头孢硫脒中杂质种类较多，有些杂质的分离本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法，其特征在于，质谱条件：Q-TOF：Agilent 6530Q-TOF MS；模式：正离子，TargetedMSMS模式；离子源：DualAJSESI；离子源参数：雾化气温度：320℃；干燥气流速8L/min；雾化气压力：35psi；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；毛细管末端电压：120V；离子扫描范围：MS：100-1100m/z；MS2：100-1100m/z；轰击电压：10、20、30V；采样频率：MS：2Spectra...

【技术特征摘要】

1.一种头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法，其特征在于，质谱条件：q-tof：agilent 6530q-tof ms；模式：正离子，targetedmsms模式；离子源：dualajsesi；离子源参数：雾化气温度：320℃；干燥气流速8l/min；雾化气压力：35psi；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11l/min；毛细管末端电压：120v；离子扫描范围：ms：100-1100m/z；ms2：100-1100m/z；轰击电压：10、20、30v；采样频率：ms：2spectra/s；ms2：3spectra/s。。

3.根据权利要求1所述的头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中，色谱柱型号为kromasil 100-5c18，4.6mm×250mm，5μm；柱温为40℃，进样量20μl。

4.根据权利要求1所述的头孢硫脒及其制剂中聚合物杂质的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧世强，谢鹏，刘世称，覃金，黄彩蜜，唐路秀，石殷华，龙玉婷，秦依萍，潘玉婷，梁晓婷，廖红玲，
申请(专利权)人：广西科伦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：