【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及了一种制备苯二酚关键中间体二-(2-羟基异丙基)苯的新方法。
技术介绍
1、二-(2-羟基异丙基)苯(又名：α,α'-二羟基-二异丙基苯)是制备苯二酚的一种关键原料。苯二酚可以合成杀虫剂(蝇毒磷等)、除草剂(乙氧基氟草醚等)等，也可制作软膏药物，外敷治疗真菌感染的皮肤疾病。由于苯二酚本身不致癌、不致畸、无生物累积性，因而具有生物安全性的优势。
2、美国的hercules公司、德国bayer公司及日本三井石化株式会社等有合成研究及生产的报道，而国内还没有这方面的报道。故研究专利技术二-(2-羟基异丙基)苯的合成非常有必要。
3、dc的制备路线基本上有两条，均是以二异丙苯(dipb)为起始原料，以下反应式中以对二异丙苯为例。
4、路线1：二异丙苯卤化(如溴化)反应，生成二(2-溴异丙基)苯，再水解成二-(2-羟基异丙基)苯。
5、
6、路线2：在一特殊的反应器，二异丙苯在钴盐作用下，用氧气氧化得到二-(2-羟基异丙基)苯。
7、cn103396292a公开了一种制备二-(2-羟基异丙基)苯的新方法，具体如下：
8、
9、cn115403446a公开了在活性剂的作用下，1,3-二异丙苯与空气中的氧气进行反应，生成二-(2-羟基异丙基)苯等，其中在钴离子的催化作用下，氢过氧化物分解成醇，并释放出自由基，氧化其它原料，从而达到一步法得到二-(2-羟基异丙基)苯。
10、因此，本领域急需一种新的合成
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种新的合成苯二酚关键中间体二-(2-羟基异丙基)苯的方法，其操作流程简单，可高产率、高选择性获得二-(2-羟基异丙基)苯，反应条件温和易于控制，适合工业化。
2、本申请的专利技术人发现，通过足量强碱氛围下氧化二异丙苯可直接获得二-(2-羟基异丙基)苯，并不需要加入钴催化剂，且二异丙苯的转换率和选择性都大大提高，从而简化了工艺、降低了成本。
3、本申请一方面提供了一种制备苯二酚关键中间体二-(2-羟基异丙基)苯的方法，所述方法包括以下步骤：
4、(1)使二异丙苯和含氧气体在碱和引发剂存在下反应，得到包含二-(2-羟基异丙基)苯固体的液体；
5、(2)分离二-(2-羟基异丙基)苯固体并提纯得到含量＞99.95％的二-(2-羟基异丙基)苯产品，
6、其中所述引发剂包括偶氮二异丁腈、二过氧化氢二异丙苯、过氧化二异丙苯中的一种或几种，
7、所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或其组合，
8、所述步骤(1)中的氧化反应的温度为80-150℃，压力为0.3-1.8mpa。
9、本申请另一方面提供了一种苯二酚关键中间体二-(2-羟基异丙基)苯，其是由本申请的方法制备的。
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1.一种制备苯二酚关键中间体二-(2-羟基异丙基)苯的方法，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、二过氧化氢二异丙苯、过氧化二异丙苯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法，其中，以所述二异丙苯的重量计，所述引发剂的用量为0.01％-20％，较好为0.05-15％，更好为0.1-10％。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体为包含氧的气体或者能在反应过程中产生氧气的气体，例如包含1-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示包含10-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示空气。
5.如权利要求1所述的方法，其中，以含氧气体中的氧气重量计，所述氧气的用量为所述二异丙苯重量的0.2-6倍，例如0.5-5倍或1-4倍。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述碱是强碱；优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或其组合；优选地，所述碱是碱的溶液形式；优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液；优选地，以二异丙苯的重量计，所述碱的用量为二异丙苯重量的10％-1
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的氧化反应的温度为80-150℃(优选80-120℃)，压力为0.3-1.8MPa(优选0.5-1.5MPa)。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)不使用含钴的催化剂。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的提纯步骤包括重结晶。
10.一种苯二酚关键中间体二-(2-羟基异丙基)苯，其是由本申请的方法制备的；优选地，所述二-(2-羟基异丙基)苯的纯度大于99.5％。
...【技术特征摘要】
1.一种制备苯二酚关键中间体二-(2-羟基异丙基)苯的方法，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、二过氧化氢二异丙苯、过氧化二异丙苯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法，其中，以所述二异丙苯的重量计，所述引发剂的用量为0.01％-20％，较好为0.05-15％，更好为0.1-10％。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体为包含氧的气体或者能在反应过程中产生氧气的气体，例如包含1-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示包含10-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示空气。
5.如权利要求1所述的方法，其中，以含氧气体中的氧气重量计，所述氧气的用量为所述二异丙苯重量的0.2-6倍，例如0.5-5倍或1-4倍。
6.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，王根林，闫向前，李家龙，丁克鸿，张宇，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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