【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于活性肽制备，具体涉及一种鲍鱼内脏肽的制备方法。
技术介绍
1、鲍鱼内脏占鲍鱼干重的1/3，研究表明鲍鱼内脏中含有大量蛋白，但目前在加工鲍鱼过程中，大量鲍鱼内脏被作为下脚料废弃，造成相当大的经济损失和环境污染。食源性肽因具有无毒、低致敏性及高安全性等优点，在人类营养健康和疾病调节中发挥着越来越重要的作用，而小分子肽具有分子小、易吸收的特点。以鲍鱼内脏蛋白开发具有功能活性的小分子肽已经成为鲍鱼内脏开发的热点。
2、然而鲍鱼作为海洋动物对重金属具有较高的蓄积能力，特别是在肝脏和肾中，重金属浓度较高，因此解决和确保重金属含量符合要求是首要解决问题。
3、目前，从水产品酶解液中脱除重金属的技术主要有吸附法、络合法、螯合树脂法、膜分离法等。吸附法中，常用的吸附剂有活性炭、纤维素、腐殖酸树脂、麦饭石等，利用其表面具有可与重金属离子配合或络合的－oh、－cooh、－sh等官能团，可将金属离子牢牢吸附到表面从而去除。然而，现有吸附材料大多吸附效果有限。为了提高吸附效率，通常需要提高吸附材料的比表面积，因此大多数吸附材料粒度很小（比如活性炭粉），这导致吸附材料难以分离和再生，增加了操作难度和生产成本，因此工艺上难以实现重金属的高效脱除。
技术实现思路
1、本专利技术针对上述现有技术存在的不足，提供一种鲍鱼内脏肽的制备方法，能够有效脱除鲍鱼内脏肽中的重金属。
2、具体技术方案如下：
3、本专利技术提供一种鲍鱼内脏肽的制备方法，包括将鲍鱼内脏使
4、所述的吸附材料的制备方法包括如下步骤：
5、（1）获取贝壳粉；
6、（2）制备植酸改性贝壳粉：将步骤（1）获得的贝壳粉与植酸反应，得植酸改性贝壳粉；
7、（3）制备植酸改性活性炭：将活性炭粉末与植酸反应，得植酸改性活性炭；
8、（4）制备壳聚糖/活性炭/贝壳粉复合微球：将壳聚糖、步骤（2）获得的植酸改性贝壳粉以及步骤（3）获得的植酸改性活性炭混合于乙酸溶液中，采用反向悬浮交联法制备壳聚糖/活性炭/贝壳粉复合微球；
9、（5）制备植酸改性复合微球：将步骤（4）获得的壳聚糖/活性炭/贝壳粉复合微球与植酸反应，获得植酸改性复合微球。
10、贝壳粉和活性炭都具有大量空间微孔，比表面积大，具备一定的吸附重金属能力。经过植酸改性后，原有的空间结构具有更多作用位点，吸附能力大幅度提升。但两者都是粉末状，在实际应用过程中，很难进行固液分离和再生，且容易产生二次废料，增加工业污染。壳聚糖进过交联固化后（通常为甲醛预交联后再戊二醛交联），壳聚糖由易溶于酸性溶液的粉末状态，转变成多孔固体微球，更容易分离和再生，有利于工业化应用。但分子中的氨基参与反应，使得吸附重金属能力有所下降。因此，本方法将固化后的复合微球进行表面接枝改性，增加微球表面的吸附位点，引入植酸后，复合微球表面捕捉重金属的基团大量增加，试验结果表明，吸附效果大大提升。
11、进一步，步骤（1）中：将贝壳煅烧，将贝壳中的碳酸钙转化成氧化钙然后粉碎，得贝壳粉。
12、具体地，优选将贝壳在500~1000℃煅烧2~6 h。
13、其中，所述的贝壳优选为扇贝贝壳，更优选为栉孔扇贝贝壳。
14、具体地，所述的贝壳在煅烧前优选进行酸处理，去除表面附着物，并清洗干净。
15、其中，粉碎后过筛，筛选贝壳粉的粒径优选在120目之下。
16、进一步，步骤（2）中：将步骤（1）获得的贝壳粉与植酸溶液混合，30~80℃反应1~5h。
17、其中，步骤（2）中：植酸溶液的浓度优选为10 wt%~30wt%。
18、其中，步骤（2）中：贝壳粉与植酸溶液的用量比优选为1g:(1~5) ml。
19、其中，步骤（2）中：反应结束后，将产物用去离子水清洗，干燥后备用。
20、进一步，步骤（3）中：将活性炭粉末与植酸溶液混合，30~80℃反应1~5h。更具体地，可先将活性炭粉末分散于水中，再向其中加入植酸或植酸溶液。
21、其中，步骤（3）中：反应体系的液相中，植酸的浓度优选为1wt%~3wt%。
22、其中，步骤（3）中：活性炭粉末与分散用水的用量比为1g:(10~60) ml。
23、其中，步骤（3）中：反应结束后，将产物用去离子水清洗，干燥后备用。
24、其中，步骤（3）中：活性炭粉末的粒径优选在200目之下。
25、进一步，步骤（4）中：壳聚糖、步骤（2）获得的植酸改性贝壳粉以及步骤（3）获得的植酸改性活性炭的质量比为6:(1~3): (1~3)。
26、进一步，步骤（4）中，具体工作条件为：
27、将壳聚糖溶于乙酸溶液中，后将步骤（2）获得的植酸改性贝壳粉以及步骤（3）获得的植酸改性活性炭加入其中，搅拌均匀；然后加入液体石蜡和乳化剂并搅拌，形成均匀乳状液；再加入乙酸乙酯搅拌，然后加入甲醛溶液进行预交联；最后加入戊二醛溶液，进行交联固化。
28、更具体地，步骤（4）的工作条件为：向壳聚糖加入乙酸溶液，搅拌至壳聚糖充分溶解得到凝胶状溶液；后将植酸改性贝壳粉以及植酸改性活性炭加入其中，搅拌均匀；然后向其中加入液体石蜡，30~60℃下充分搅拌5~20 min；之后滴加乳化剂，30~60℃搅拌10~30min后，再加入乙酸乙酯，30~60℃搅拌10~30 min后，升温到40~70℃，加入预交联剂甲醛溶液，搅拌20~40 min，使壳聚糖上的部分氨基与甲醛发生预交联反应；然后升温至50~80℃，加入交联剂戊二醛溶液，调节ph值至7.0~8.0，反应1~5 h；戊二醛的醛基与壳聚糖的氨基或乙酰氨基发生交联反应，形成分子内或分子间希夫碱。
29、其中，乙酸溶液的浓度优选为1wt%~3wt%。
30、其中，壳聚糖与溶解壳聚糖的乙酸溶液的用量比优选为1g:(10~50)ml。
31、其中，乙酸溶液与液体石蜡的体积比优选为1:(1~2)。
32、其中，所述的乳化剂优选为span-80。
33、其中，液体石蜡与乳化剂的体积为1:(0.01~0.05)。
34、其中，乙酸溶液与乙酸乙酯的体积比为1:(0.1~0.5) 。
35、其中，壳聚糖与甲醛的质量比优选为1:(0.1~0.5)。
36、其中，壳聚糖与戊二醛的质量比优选为1:(0.1~0.5)。
37、其中，优选使用naoh溶液调节ph值。
38、其中，步骤（4）中：优选将产物用石油醚、乙醇和氢氧化钠溶液洗涤，并干燥。
39、进一步，步骤（5）中：将步骤（4）获得的壳聚糖/活性炭/贝壳粉复合微球用水溶胀后，与植酸30~80℃反应1~5 h。
40、其中，步骤（5）中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种鲍鱼内脏肽的制备方法，包括将鲍鱼内脏使用蛋白酶进行酶解，其特征在于，向酶解后获得的酶解液中加入吸附材料，进行重金属脱除；
2.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，具体工作条件为：
3.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中：将步骤（4）获得的壳聚糖/活性炭/贝壳粉复合微球用水溶胀后，与植酸30~80 ℃反应1~5h。
4.根据权利要求3所述的所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中：在与植酸反应前，向溶胀后的壳聚糖/活性炭/贝壳粉复合微球加入氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷进行活化。
5.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：将贝壳煅烧后粉碎，得贝壳粉。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法，其特征在于，重金属脱除的方法为：向酶解后获得的酶解液中加入所述的吸附材料，调节pH值至6~9，调节温度为30~50℃，搅拌1.5~3 h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，吸附材料的用量为以酶解液计2~4 g/L。
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9.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法，其特征在于，对鲍鱼内脏进行酶解后，对酶解液进行澄清和脱色处理。
...【技术特征摘要】
1.一种鲍鱼内脏肽的制备方法，包括将鲍鱼内脏使用蛋白酶进行酶解，其特征在于，向酶解后获得的酶解液中加入吸附材料，进行重金属脱除；
2.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，具体工作条件为：
3.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中：将步骤（4）获得的壳聚糖/活性炭/贝壳粉复合微球用水溶胀后，与植酸30~80 ℃反应1~5h。
4.根据权利要求3所述的所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中：在与植酸反应前，向溶胀后的壳聚糖/活性炭/贝壳粉复合微球加入氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷进行活化。
5.根据权利要求1所述的所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘海梅，李海燕，陈娜，赵芹，王彬彬，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：
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