【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药用表面活性剂，具体来说涉及一种农药用表面活性剂的制备方法。
技术介绍
1、随着农业现代化的发展和农村劳动力的转移，栽培耕作方式趋向于规模化和集约化，对农药的需求量显著增加。自2015年起，除草剂销售额占全球农药之首，主要用于防治农田杂草或杀灭非农耕地的杂草或灌木。
2、表面活性剂的添加可促进农药制剂在靶体上顺利地附着、铺展、润湿和渗透，对药效的提高大有帮助。酰胺类化合物本就具有一定表面活性，例如肌醇酰胺类表面活性剂，其具有优良的展着性、润湿性、渗透性，能极大地促进药液扩展，可使药液通过气孔进入植物组织内。
3、研究表明，农药助剂与原药复配后可以大幅降低药液在植物表面的静态表面张力，从而提升产品的渗透性、润湿性，铺展性等实用性能，以保证持留量，从而提升药效。例如，公开号为cn114586776 a的专利申请文件公开了一种含恶唑酰草胺和双草醚的可分散油悬浮剂及其制备方法，具有药效显著，持效期长、悬浮率高等优点；又如，公开号为cn111493067a的专利申请文件中，公开了一种农药组合增效剂及其应用，通过炔醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚和油酸甲酯来增强药液的润湿效果。
4、但实际上助剂产品的动态表面张力影响也会影响不同的物理特性，例如：润湿、药滴大小、渗透性等，据报道，药液落在靶标上的瞬时动态表面张力越小，则与靶标间的动态接触角越小，越容易在靶标上润湿。
5、但是目前，针对农药特别是除草剂所用助剂的动态表面张力性能的研究相对较少。
技术实现思
1、1.要解决的问题
2、本专利技术提供了一种具有较低的动态表面张力的农药用表面活性剂及其制备方法，所述农药用表面活性剂适合作为助剂应用于农制剂，尤其是除草剂农药制剂。
3、2.技术方案
4、为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
5、本专利技术第一方面提供了一种农药用表面活性剂的制备方法：1.一种农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，
6、使n-烷基乙酰胺类化合物(m1)与碳酸二乙酯(m2)进行季铵化反应，得到如式(d)所示的物质m4；
7、使脂肪酸(m3)与式(d)所示的物质m4进行阴离子交换反应，得到如式(3)所示的农药用表面活性剂；
8、其中，脂肪酸为碳链上碳原子数为1-6的脂肪酸
9、
10、
11、其中，
12、n1表示1到9的整数；
13、n2表示1到9的整数；
14、m表示1到6的整数；
15、其中，
16、所述n1、n2的取值可以相同，也可以不同。
17、根据本专利技术目的的第一方面的任一实施方案的农药用表面活性剂的制备方法，所述m4：m3的用量摩尔比为1:(1-2)。
18、优选地，所述m4：m3的用量摩尔比为1:(1.1-1.2)。
19、根据本专利技术目的的第一方面的任一实施方案的农药用表面活性剂的制备方法，所述阴离子交换反应的反应温度为40-80℃。
20、优选地，所述阴离子交换反应的反应温度为60-70℃。
21、根据本专利技术目的的第一方面的任一实施方案的农药用表面活性剂的制备方法，所述阴离子交换反应的反应时间为1-4h。
22、优选地，所述阴离子交换反应的反应时间为2-3h。
23、基于此，如上所述的本专利技术第一方面的任一实施方案所述的农药用表面活性剂的制备方法的反应流程如下所示：
24、
25、根据本专利技术目的的第一方面的任一实施方案的农药用表面活性剂的制备方法，所述n-烷基乙酰胺类化合物为n,n-二乙基乙酰胺、n,n-二丙基乙酰胺、n,n-二辛基乙酰胺、n,n-二癸基乙酰胺中的任意一种或者两种及以上。
26、此时，所述n1表示1、2、7或者9；n2表示1、2、7或者9。
27、优选地，所述n-烷基乙酰胺类化合物为n,n-二辛基乙酰胺、n,n-二癸基乙酰胺中的任意一种或者两种。
28、此时，n1表示7或者9；n2表示7或者9。
29、根据本专利技术目的的第一方面的任一实施方案的农药用表面活性剂的制备方法，所述n-烷基乙酰胺类化合物：碳酸二乙酯的用量摩尔比为1:(2-5)。
30、优选地，所述n-烷基乙酰胺类化合物：碳酸二乙酯的用量摩尔比为1:(2-3)。
31、根据本专利技术目的的第一方面的任一实施方案的农药用表面活性剂的制备方法，所述季铵化反应的反应温度100-160℃。
32、优选地，所述季铵化反应的反应温度120-130℃；
33、根据本专利技术目的的第一方面的任一实施方案的农药用表面活性剂的制备方法，所述季铵化反应的反应时间8-16h。
34、优选地，所述季铵化反应的反应时间为12-14h。
35、根据本专利技术目的的第一方面的任一实施方案的农药用表面活性剂的制备方法，所述脂肪酸为丁酸、戊酸、己酸和庚酸中的任意一种或者两种及以上。
36、此时，所述m表示3、4、5或者6。
37、优选地，所述脂肪酸为戊酸、己酸中的任意一种或者两种。
38、此时，所述m表示4或者5。
39、本专利技术第二方面提供了一种农药用表面活性剂，所述农药用表面活性剂根据本专利技术第一方面的任一实施方案提供的制备方法制备得到。
40、根据本专利技术目的的第二方面的任一实施方案的农药用表面活性剂，按照化工行业标准hg/t2575-94测试，在稀释浓度1000倍时，所述表面活性剂具有不超过40秒的渗透时间；
41、优选地，具有不超过25秒的渗透时间；
42、进一步优选地，具有不超过20秒的渗透时间。
43、根据本专利技术目的的第二方面的任一实施方案的农药用表面活性剂，利用德国kruss动态表面张力仪进行测试，在10ms时，所述表面活性剂具有不超过67mn/m的动态表面张力；
44、优选地，具有不超过60mn/m的动态表面张力；
45、进一步优选地，具有不超过50mn/m的动态表面张力。
46、本专利技术第三方面提供了一种农药制剂，所述农药制剂包括：
47、本专利技术第一方面的任一实施方案的方法制备得到的农药用表面活性剂，和/或，本专利技术第二方面的任一实施方案的农药用表面活性剂；
48、以及，
49、农药活性组分。
50、3.有意效果
51、(1)本专利技术提供的农药用表面活性剂的制备方法，反应条件温和，步骤简单易操作，整个过程绿色无污染，产物收率高。
52、(2)本专利技术提供的农药用表面活性剂的制备方法，制备路线分为两个步骤，首先使二长链烷基叔胺先和碳酸二乙酯(dec)进行季铵化反应得到中间产物，并且通过原料的选择、结合反应条件的控制，能够该步骤的转化率接近100％，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的农药用表面活性剂的制备方
3.根据权利要求2所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换反应的反应温度为40-80℃；优选反应温度为60-70℃。
4.根据权利要求3所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换反应的反应时间1-4h；优选反应时间为2-3h。
5.根据权利要求1～4任一所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述N-烷基乙酰胺类化合物为N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二丙基乙酰胺、N,N-二辛基乙酰胺、N,N-二癸基乙酰胺中的任意一种或者两种及以上。
6.根据权利要求5所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述N-烷基乙酰胺类化合物：碳酸二乙酯的用量摩尔比为1:(2-5)；优选摩尔比为1:(2-3)。
7.根据权利要求6所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述季铵化反应的条件的反应温度100-160℃；优选反应温度为120-130℃。
8.根据权利要求7所
9.根据权利要求2所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为丁酸、戊酸、己酸和庚酸中的任意一种或者两种及以上。
10.一种农药用表面活性剂，其特征在于，所述农药用表面活性剂如权利要求1～9任一方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的农药用表面活性剂的制备方
3.根据权利要求2所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换反应的反应温度为40-80℃；优选反应温度为60-70℃。
4.根据权利要求3所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换反应的反应时间1-4h；优选反应时间为2-3h。
5.根据权利要求1～4任一所述的农药用表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述n-烷基乙酰胺类化合物为n,n-二乙基乙酰胺、n,n-二丙基乙酰胺、n,n-二辛基乙酰胺、n,n-二癸基乙酰胺中的任意一种或者两种及以上。
6.根据权利要求5所述的农药用表面活性...
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