【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环氧结构胶固化成型，具体涉及一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法及振动固化装置。
技术介绍
1、复合材料气瓶由于其轻质、高强和良好的抗渗漏性能，成为人造卫星、航天器、运载火箭等优选的液氢（-253℃）、液氧（-183℃）等燃料储存压力容器，其服役环境复杂严苛，对材料和结构胶在超低温下的性能要求非常高。例如，以“金属内衬+复合材料层+金属包覆层”结构的复合材料气瓶（申请号为cn202310298940.2）的筒身与封底的连接处、筒身与封头的连接处及封头与瓶口的连接处为对象，在复合材料气瓶受载时，要求结构胶有足够的强度和刚度，拉伸试验是评估性能的重要方法之一，可以研究结构胶在（常）低温环境下的拉伸强度、断裂延伸、弹性模量等力学性能，以评估其（常）低温下的可靠性，因此开展制备超低温结构胶拉伸试样的研究具有重要意义。
2、现有技术中，专利号为zl201710127299.0的专利技术专利公开了一种热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体，其通过在搅拌过程中抽真空的方式去除热固性酚醛树脂中的气泡，但是将酚醛树脂浇铸至拉伸试样模具中时，不可避免的会包裹少量的空气，由于在固化过程中结构胶中的空气无法及时排出，固化结束后制件内部形成孔隙。申请号为cn201811072241.1的专利技术专利申请公开了一种高溶剂含量的热固性酚醛树脂拉伸试样的制备方法，其将酚醛树脂溶液升温至凝胶态，并在此过程中持续抽真空，然后在低温条件下冷冻成固体，并将其研碎成固体粉末，最终通过模压的方式制备树脂拉伸试样，但模压过程中树脂粉末受力不均匀，粉末中未压
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种新的制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，以解决
技术介绍
中提出的固化成型制件内部仍存在少量孔隙缺陷的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，包括以下步骤：
3、s1、将环氧树脂、胺类固化剂和硅烷偶联剂按5~5.3:1:0.2~0.4的重量配比进行调配，得到胶体混合物；将所述胶体混合物装入烧杯，再将烧杯放入恒温水浴炉中，并采用搅拌装置将所述胶体混合物搅拌均匀；
4、s2、将搅拌均匀的胶体混合物放入真空干燥机中，在温度为25℃-35℃的条件下开始抽真空，所述真空干燥机内部的工作压力为-0.2至-0.8bar，抽真空时长为1-2min；
5、s3、先清理拉伸试样模具表面的油污，再向清理完成的所述拉伸试样模具中喷涂2-3次脱模剂，然后使用针头将经所述步骤s2处理后的胶体混合物注入所述拉伸试样模具的成型凹槽中并将所述成型凹槽填满；接着将表面喷有脱模剂的压板放置在所述拉伸试样模具上；然后将多个卡扣分别与所述拉伸试样模具固定，使得所述压板与所述拉伸试样模具固定在一起，形成模具整体；最后再通过压条将所述模具整体固定在振动设备的振动平台上，以保证所述模具整体能够随所述振动平台同频振动；
6、s4、开启所述振动设备的振动功能对模具整体进行振动；振动结束后，开启振动设备的电加热功能，将所述模具整体从室温以1-2℃/min的速率加热至55℃-65℃，并保温480-550min；然后随振动设备冷却，最后脱模得到振动固化成型后的结构胶拉伸试样。
7、进一步的，所述步骤s1中，搅拌温度为25-35℃，搅拌转速为30-35r/min，搅拌时间为5-10min。
8、进一步的，所述步骤s4中，振动温度为25-30℃，振动时长为30-60min，振动加速度为5-10g。
9、进一步的，所述步骤s4的振动过程中，所述模具整体内的结构胶中气泡的受到振动场中的作用力，孔隙平衡关系如下式1)：
10、 1)；
11、其中，为孔隙内部压力，为静水压力，为振动场引起的压力，为表面张力系数，为孔隙表面张力，为孔隙半径。
12、本专利技术还提供一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的振动固化装置，包括振动设备、拉伸试样模具、压板、卡扣和压条；所述振动设备包括具有加热功能的振动平台；所述拉伸试样模具设置在所述振动平台上，所述拉伸试样模具的顶面上开设有多条用于固化成型所述结构胶拉伸试样的成型凹槽，所述拉伸试样模具的两侧底部对称开设有多个卡扣槽；所述压板设置在所述拉伸试样模具的顶面上；所述卡扣为用于将所述压板紧贴固定在所述拉伸试样模具上的多个，每个所述卡扣的两端均设置有用于与所述卡扣槽卡合连接的卡刃，多个所述卡扣设置在所述压板上，以使所述压板与所述拉伸试样模具形成模具整体；所述压条设置在所述模具整体的顶部，用于将所述模具整体与所述振动平台固定连接。
13、进一步的，所述振动平台的顶部设置有多个用于安装所述模具整体的第一安装孔，所述压条的两端分别设置有用于与所述第一安装孔相配合的第二安装孔，所述压条通过螺栓与所述振动平台固定连接。
14、进一步的，多条所述成型凹槽平行间隔设置，且所述成型凹槽的长度方向与所述拉伸试样模具的长度方向一致；多个所述卡扣平行间隔设置在所述压板上，且所述卡扣的长度方向与所述拉伸试样模具的宽度方向平行。
15、进一步的，所述压板与所述拉伸试样模具贴合的一面上喷涂有2-3层脱模剂。
16、相比于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
17、(1)、本专利技术提出一种采用“恒温水浴炉+真空干燥机+机械振动”的组合模式制备超低温结构胶的工艺方法，通过恒温水浴炉在一定温度条件下使结构胶成分之间充分混合均匀，有利于增加结构胶固化的同步性、确保制备结构胶的质量和性能；真空干燥机用于去除搅拌完成后混合物表面的气泡，而机械振动可在一定温度条件下去除混合物中的气泡，消除结构内部的弱点，确保结构胶基材之间的紧密接触，进一步增强其力学性能，上述组合工艺制备的拉伸试样孔隙含量低、力学性能较好。
18、(2)、本专利技术使用振动固化装置，振动能场的引入有效降低了制件的孔隙含量，并与现有旋转式真空除泡工艺作力学性能对比，结果表明其力学性能处于同一水平，有效证明了本专利技术中组合工艺的可行性。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本专利技术作进一步详细的说明。
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1.一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌温度为25-35℃，搅拌转速为30-35r/min，搅拌时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，振动温度为25-30℃，振动时长为30-60min，振动加速度为5-10g。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S4的振动过程中，结构胶中的气泡受到振动场中的作用力，孔隙平衡关系如下式1)：
5.一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的振动固化装置，其特征在于，包括振动设备、拉伸试样模具(2)、压板(3)、卡扣(4)和压条(5)；所述振动设备包括具有加热功能的振动平台(1)；所述拉伸试样模具(2)设置在所述振动平台(1)上，所述拉伸试样模具(2)的顶面上开设有多条用于固化成型所述结构胶拉伸试样的成型凹槽(2.1)，所述拉伸试样模具(2)的两侧底部对称开设有多个卡扣槽(2.2)；所述压板(3)设置在所述拉伸试样模具(2)的顶面上；所述卡扣(4)为用于将所述压
6.根据权利要求5所述的振动固化装置，其特征在于，所述振动平台(1)的顶部设置有多个用于安装所述模具整体的第一安装孔，所述压条(5)的两端分别设置有用于与所述第一安装孔相配合的第二安装孔，所述压条(5)通过螺栓与所述振动平台(1)固定连接。
7.根据权利要求5所述的振动固化装置，其特征在于，多条所述成型凹槽(2.1)平行间隔设置，且所述成型凹槽(2.1)的长度方向与所述拉伸试样模具(2)的长度方向一致；多个所述卡扣(4)平行间隔设置在所述压板(3)上，且所述卡扣的长度方向与所述拉伸试样模具(2)的宽度方向平行。
8.根据权利要求5所述的振动固化装置，其特征在于，所述压板(3)与所述拉伸试样模具(2)贴合的一面上喷涂有2-3层脱模剂。
...【技术特征摘要】
1.一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中，搅拌温度为25-35℃，搅拌转速为30-35r/min，搅拌时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中，振动温度为25-30℃，振动时长为30-60min，振动加速度为5-10g。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤s4的振动过程中，结构胶中的气泡受到振动场中的作用力，孔隙平衡关系如下式1)：
5.一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的振动固化装置，其特征在于，包括振动设备、拉伸试样模具(2)、压板(3)、卡扣(4)和压条(5)；所述振动设备包括具有加热功能的振动平台(1)；所述拉伸试样模具(2)设置在所述振动平台(1)上，所述拉伸试样模具(2)的顶面上开设有多条用于固化成型所述结构胶拉伸试样的成型凹槽(2.1)，所述拉伸试样模具(2)的两侧底部对称开设有多个卡扣槽(2.2)；所述压板(3)设置在所述拉伸试样模具(2)的顶面上；所述卡扣(4)为用于将所述压板...
【专利技术属性】
技术研发人员：湛利华，张德超，马博林，熊邦，姚舜铭，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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