一种粗酚中酚及同系物的测定方法技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，公开了一种粗酚中酚及同系物的测定方法，首先活化固相萃取剂，然后吹干固相萃取柱，称取一定量的粗酚于固相萃取柱上，依次用正己烷、甲苯/二氯甲烷溶液和甲醇洗脱各组分，得到酚及同系物。本发明专利技术采用固相萃取技术分离粗酚中的酚及同系物，无需经过加热蒸馏等操作过程，消除了火灾、爆炸等危险性因素风险，测定过程中所用试剂能够循环重复利用，不产生废水、废剂等废液，操作方法简单、且准确性高，重复性好，能显著提高酚及同系物的分析速率，具有简便、准确、快捷、安全、经济、环保等诸多优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析检测，具体涉及一种粗酚中酚及同系物的测定方法。

技术介绍

1、《粗酚中酚及同系物含量的测定方法》执行的标准是gb/t24200-2009，此方法的试验原理为：取一定量试样，以煤油—二甲苯混合液为底液，经过蒸馏，蒸干后将全部馏出液与碱作用生成酚钠，以其碱液增量毫升数乘以平均密度，换算为酚及同系物的质量分数。该方法需要用到甲苯、二甲苯、硫酸、氢氧化钠、煤油等多种有毒、有害的危险化学品及试剂；蒸馏过程中，存在着火灾、爆炸、中毒、灼烫的潜在风险和危险；分析所用的底液(煤油)需要用大量的硫酸和氢氧化钠等腐蚀性极强的化学试剂进行预处理后再切取所需的馏分段，过程中会产生大量的废水、废剂和废液，给后续处理增加了难度；在观察碱液增量时易受温度、沉降时间、沉降充分程度和沉降液体内存在气泡及人员观测和读取的个体差异等多重因素的影响，测定结果往往会有很大的不稳定性和不确定性，准确性不高、重复性不好且分析用时较长。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种粗酚中酚及同系物的测定方法。...

【技术保护点】

1.一种粗酚中酚及同系物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的粗酚中酚及同系物的测定方法，其特征在于：步骤(1)中所述甲基叔丁基醚与甲醇的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的粗酚中酚及同系物的测定方法，其特征在于：步骤(3)中所述正己烷、甲苯/二氯甲烷溶液与甲醇的体积比为(10～20)：(10～20)：(15～20)，所述甲苯/二氯甲烷溶液中甲苯与二氯甲烷的体积比为1:1。

4.根据权利要求1所述的粗酚中酚及同系物的测定方法，其特征在于：步骤(5)中真空烘箱干燥温度为105-110℃，真空度为93kpa±1kpa，干燥时...

【技术特征摘要】

1.一种粗酚中酚及同系物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的粗酚中酚及同系物的测定方法，其特征在于：步骤(1)中所述甲基叔丁基醚与甲醇的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的粗酚中酚及同系物的测定方法，其特征在于：步骤(3)中所述正己烷、甲苯/二...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宁，王东，滕永强，田玉红，赵澎，高荔，宋卓霖，
申请(专利权)人：青岛职业技术学院，
类型：发明
国别省市：