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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料领域,确切地说是一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法。
技术介绍
1、淀粉的微观呈现颗粒结构,是由无定型区和结晶区交替排列的半结晶结构。由于制备淀粉纳米晶的方法及淀粉来源不同,制备的淀粉纳米晶具有圆形、椭圆形和多边形等不同的形貌。淀粉纳米晶具有优于天然淀粉的优点,其具有粒径小、热稳定性好、比表面积大且可生物降解的优点,可作为纳米材料应用于乳液稳定剂、纳米复合膜和纳米载体等领域。制备淀粉纳米晶的方法主要有酸水解法、酶水解法、高压均质和超声等方法。其中酸水解法制备淀粉纳米晶耗时较长,且需使用大量的酸,产率降低,不利于工业化生产。
2、目前,将球磨用于制备淀粉纳米晶的方法由ahmad等提出:利用行星球磨机处理淀粉,采用干法球磨,转速为600rpm,时间为5h;制备的淀粉纳米晶在安全性、产率和成本效益方面比化学合成淀粉有一定优势。然而,haaj等提出了超声波处理制备淀粉纳米晶的方法:100ml淀粉悬浮液,固体含量为1.5%,保存在玻璃池中,并在80%功率下超声75min以上,整个过程采用水浴降温。与最常用的酸水解工艺相比,本方法具有速度快、产率高、不需要任何化学处理的优点。
3、专利cn 107254005 b通过球磨预处理去掉淀粉的无定型区,进而通过酸水解制备淀粉纳米晶,水解时间较长,成本较高,且不利于保护环境。专利cn 113087931a通过将超声波和高压均质联用制备淀粉纳米晶,其中超声波处理和均质处理耗时较长,在处理过程中温度不易控制。因此,需要研发其他方法来改进淀粉纳米
技术实现思路
1、为了解决上述
技术介绍
中存在的问题,本专利技术提出了一种基于酶解预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法。
2、本专利技术采用的技术方案具体包括以下步骤:
3、一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
4、(1)将天然淀粉进行酶法预处理;
5、(2)将酶法处理后的淀粉,加入球磨机的球磨罐中进行干法球磨处理,整个球磨过程中使用液氮降温,控制温度范围在-10-0℃;
6、(3)将球磨后的淀粉进行超声处理,功率为300-350w,超声时间20-30min,整个过程采取冰浴降温,处理后的淀粉冷冻干燥后研磨过筛,即得。
7、所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
8、球磨罐容积为500ml,并配有8个15mm、40个10mm和500个5mm的不锈钢研磨球。
9、所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
10、球磨机参数设置为转数500-600rpm,时间为20-120min。
11、所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
12、步骤(1)的天然淀粉进行酶法预处理的具体方法为:
13、将20-22g淀粉加入ph=5.2的80-100ml醋酸缓冲液中,α-淀粉酶的添加量为1000-1200u/g,温度设置为45-50℃,反应时间为8-10h,反应结束后,加入95%乙醇12-15ml,搅拌终止酶解反应,加入纯水反复离心洗涤,使ph值为中性,然后冷冻干燥后研磨过筛,即可。
14、所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
15、所述的球磨机采用低温行星液氮球磨机,配有50l液氮罐。
16、所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
17、超声仪器采用的是超声波细胞破碎机。
18、所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
19、所述的淀粉为蜡质玉米淀粉。
20、所述用酶法对淀粉进行预处理具体包括:将20g淀粉加入80-100ml醋酸缓冲液(ph5.2)中,加入α-淀粉酶,添加量为1000-1200u/g,温度为45-50℃,反应时间8-10h。反应结束后,加入95%乙醇终止酶解反应。加入纯水反复离心洗涤,使ph值为中性。
21、所述球磨机对淀粉进行处理具体包括:采用干法球磨,配有8个15mm、40个10mm及500个5mm的不锈钢研磨球,转速为500-600rpm,时间20-120min,采用液氮持续供应降温,温度范围为-10-0℃。本专利技术相比于已报道过的单纯使用球磨制备淀粉纳米晶,制备时间缩短了60%,且具有更小的粒径。
22、具体实施中,单个球磨罐大小为500ml。
23、所述超声波设备对淀粉进行处理具体包括:将淀粉将入水中(3%,w/v),在烧杯中搅拌均匀后,置于超声波细胞破碎机中进行超声处理,超声功率为300-350w,时间20min。处理后的淀粉冷冻干燥后研磨过筛。
24、本专利技术的有益效果为:
25、(1)传统的淀粉纳米晶制备通常采用酸水解制备,虽然可以制备粒径为40-100nm的淀粉纳米晶,但在制备过程中耗时较长,通常为5-7天,且在制备过程中需要使用大量的酸,不利于保护环境。将酶法预处理和球磨及超声结合起来,目前尚未有报道。而本专利技术采用特定酶法预处理方式,由于处理条件得到严格控制,能够有效去掉淀粉的无定型区,从而更高效的制备淀粉纳米晶。
26、(2)本专利技术制备淀粉纳米晶的方法显著优于单一方法,根据不同的球磨时间,制备的淀粉纳米晶粒径为46-210nm。本专利技术制备的淀粉纳米晶有非常好的溶解性,很好地解决了天然淀粉不溶于水的缺陷,极大拓宽了淀粉的应用范围。本专利技术的制备过程绿色环保,操作简单,为制备淀粉纳米晶提供了新思路和方法,具备工业化推广应用的潜力。
27、附图表说明
28、图1为实施例制备的淀粉纳米晶的粒径分布图
29、图2为实施例制备的淀粉纳米晶的平均粒径和多分散指数
30、图3为实施例制备的淀粉纳米晶的是扫描电镜图
31、图4为实施例制备的淀粉纳米晶的傅立叶红外光谱图
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1.一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
5.根据权利要求1所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
6.根据权利要求1所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
7.根据权利要求1所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方
【技术特征摘要】
1.一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的一种酶法预处理结合球磨及超声制备淀粉纳米晶的方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的一种酶法预处理...
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