【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂电池，具体为一种锂离子电池用高阻燃隔膜及其制备方法。
技术介绍
1、锂电池广泛应用在航模航拍、电动工具、电子烟等领域，其是一种充电电池，主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，一般采用含有锂元素的材料作为电极。聚合物锂离子电池具有高比能量和高比功率，优势明显，是现代高性能电池的代表。
2、但在安全性问题上，锂电池仍旧存在过充问题，在过充情况下，电池电压急剧增大，引发正极活性物质结构的不可逆变化以及电解液的氧化分解，进而产生大量的气体并放出大量的热，电池容易出现爆炸、起火等不安全隐患的现象，很大程度上制约着锂电池行业的发展。如何提升锂离子电池的安全性能已成为本领域技术人员亟待解决的重要技术问题。有鉴于此，专利技术人对锂电池隔膜进行了阻燃改性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池用高阻燃隔膜及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种锂离子电池用高阻燃隔膜及其制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1：
4、将均苯四甲酸酐和4’4-二氨基二苯基醚分散在二甲基甲酰胺中，在冰水浴中合成前驱体溶液，经过50～60℃的恒温条件陈化48～56h得到聚酰亚胺酸溶液，静电喷雾制得聚酰亚胺酸微球，在200～300℃加热1～3h，得到聚酰亚胺微球；
5、步骤2：
6、将聚酰亚胺微球浸入naoh溶液中碱液刻蚀，去离子水洗涤后浸入到乙酸溶液中
7、步骤3：
8、取季戊四醇、磷酸在100～120℃下保温反应0.5～2.5h，加入三聚氰胺乙醇分散液，搅拌1～2h，在60～90℃下回流4～8h，抽滤、干燥得到三聚氰胺磷酸盐；
9、步骤4：
10、将羧基化聚酰亚胺微球分散在去离子水中，加入三聚氰胺磷酸盐，搅拌，使用碳酸钠溶液调节ph值，依次加入碳二亚胺和n-羟基琥珀酰亚胺，持续搅拌反应4～6h，抽滤、干燥得到阻燃聚酰亚胺微球；
11、步骤5：
12、对物料进行干燥，将聚乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、1,4-丁二醇、二丁基锡二月桂酸酯、阻燃聚酰亚胺微球和2,2-二羟甲基丙酸混合，搅拌通入氮气，升温至70～80℃，反应3～5h，降温至30～40℃，加入三乙胺中和反应30～60min后，加入乙二胺扩链反应，去离子水乳化，得到阻燃聚氨酯乳液；
13、步骤6：
14、将阻燃聚氨酯乳液涂覆在聚乙烯基膜的两面，在70～80℃下干燥18～24h，得到锂离子电池用高阻燃隔膜。
15、进一步的，步骤1中，均苯四甲酸酐和4’4-二氨基二苯基醚按摩尔比(1.01～1.03)：1。
16、进一步的，步骤1中，前驱体溶液固含量为15～18％。
17、进一步的，步骤2中，碱液刻蚀时间为10～30min；酸化处理时间为0.5～1h。
18、进一步的，步骤3中，季戊四醇、磷酸、三聚氰胺的摩尔比为1：(1～1.5)：1。
19、进一步的，步骤4中，羧基化聚酰亚胺微球和三聚氰胺磷酸盐的质量比为(5～8)：(13～22)。
20、进一步的，步骤4中，碳酸钠溶液调节ph值至7～9。
21、进一步的，步骤5中，各组分用量，按重量份数计，90～100份聚乙二醇、35～54份异佛尔酮二异氰酸酯、3～5份1,4-丁二醇、0.5～0.6份二丁基锡二月桂酸酯、18～22份阻燃聚酰亚胺微球、5～7份2,2-二羟甲基丙酸、3～8份三乙胺、1～2份乙二胺、50～64份去离子水。
22、进一步的，步骤6中，涂覆厚度为5～10μm。
23、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术制备了一种含有阻燃聚酰亚胺微球的聚氨酯涂料，通过将聚氨酯涂料涂覆在聚乙烯基膜上，形成阻燃涂层，从而实现阻燃效果，提高锂电池的使用安全性。
24、采用碱液蚀刻-酸化法对聚酰亚胺微球表面进行羧基化改性；将磷酸、季戊四醇和三聚氰胺反应，得到三聚氰胺磷酸盐。在制备三聚氰胺磷酸盐，需要对反应物用量进行限定。将季戊四醇、磷酸、三聚氰胺的摩尔比控制在1：(1～1.5)：1，可以保证季戊四醇的羟基和三聚氰胺的氨基不被完全反应。未反应的氨基能够与聚酰亚胺微球表面的羧基反应接枝，得到阻燃聚酰亚胺微球。将阻燃聚酰亚胺微球与聚乙二醇、异氰酸酯等物料共混时，未参与反应的羟基会与聚氨酯反应，从而提高阻燃聚酰亚胺微球与聚氨酯的相容性，避免出现分散不均的情况，进一步提高隔膜的性能。
25、此外，由于本专利技术制备的阻燃聚酰亚胺微球表面羧基具有优异的亲锂性，可以诱导锂离子在隔膜表面均匀成核。高倍率下充放电时，不均匀的锂离子被隔膜表面涂层中的微球所吸引，重新排列，从而使得锂离子均匀沉积在隔膜表面，提高锂离子的传输速率和稳定性，进而降低隔膜的内阻。
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1.一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，均苯四甲酸酐和4’4-二氨基二苯基醚按摩尔比(1.01～1.03)：1。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，前驱体溶液固含量为15～18％。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，碱液刻蚀时间为10～30min；酸化处理时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，季戊四醇、磷酸、三聚氰胺的摩尔比为1：(1～1.5)：1。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤4中，羧基化聚酰亚胺微球和三聚氰胺磷酸盐的质量比为(5～8)：(13～22)。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤4中，碳酸钠溶液调节pH值至7～9。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤6中，单面涂覆厚度为5～10μm。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法制备得到的隔膜。
...【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，均苯四甲酸酐和4’4-二氨基二苯基醚按摩尔比(1.01～1.03)：1。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，前驱体溶液固含量为15～18％。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，碱液刻蚀时间为10～30min；酸化处理时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，季戊四醇、磷酸、三聚氰胺的摩尔比为1：(1～1.5)：1。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高阻燃隔膜的制备方法，其特征在于：步骤4中，羧...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾彦斌，
申请(专利权)人：江苏玖兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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