【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质子交换膜燃料电池电极领域，尤其涉及一种有序梯级多孔碳电极及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，氢能基质子交换膜燃料电池在氢能生产方面的进展使其成为最具前景的清洁能源技术，可以缓解能源短缺和环境污染危机。然而，液态水的传输和分布燃料电池的性能具有重要的影响。燃料电池主要包含质子交换膜(pem)、催化层(cl)、微孔层(mpl)、气体扩散层(gdl)以及双极板(bp)等组成部分，其中mpl在水管理中起着非常重要的作用。mpl通常由炭黑粉末、疏水性ptfe和粘合剂材料制成，其厚度通常为数十微米。mpl的功能与gdl相似，最大的区别是mpl的孔径更小，主要用于改善反应物气体以及液态水的传输。研究表明通常的mpl在高湿度条件下具有更高功率的燃料电池内部无法产生作用，而具有分层设计的mpl则可以实现避免水淹以及满足水合作用的平衡[1]。因此，改进微孔层的孔隙结构以优化燃料电池中液态水的分布是非常必要的。
技术实现思路
1、专利技术目的
2、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种有序梯级多孔碳电极及其制备方法。本专利技术在电极内部形成有序梯级大孔和随机分布的小孔，在毛细力作用下电极内部形成气液分离通道，有效地提高电极内部的物质传输效率。同时，本专利技术还可以通过有序梯级大孔调节电极内部液态水的平衡，可以在低压条件保留液态水以满足质子交换膜的水合作用并在高压条件下有效的排除过量的液态水防止电池内部的水淹，有效的提高了电池的电化学性能。
3、技术方案
4、本专利技术提供的一种有序梯级大孔电极的制备方法，其特征在于，由如下步骤实现：
5、(1)将碳前驱物溶解到相应的有机溶剂中配制碳前驱体溶液；
6、(2)将纳米级微球和微米级微球均匀分散到乙醇溶液中，在二氧化硅基底上制备首层聚苯乙烯微球模板；
7、(3)将干燥后的微球模板浸入前驱体溶液中，以前驱体溶液填充微球间的孔隙，得到聚苯乙烯微球和前驱体的结合物；
8、(4)将所得结合物干燥后浸泡在四氢呋喃中，通过溶解聚苯乙烯微球来去除模板，从而形成微球状孔隙；
9、(5)将所得样品进行清洗干燥后放入管式炉中进行高温碳化，从而得到多孔碳层；
10、(6)以上述制备的碳层为基底，逐层采用不同大小的微米级微球，重复步骤(2)-(5)，从而获得梯级多孔结构；
11、(7)将样品从二氧化硅基底转移到气体扩散层上，并和其他组件热压成单电池。
12、进一步地，所述步骤(1)的碳前驱体溶液配制方案为一般配制方法；优选地，所述碳前驱物为含碳化合物、含碳高分子材料或糖类物质中一种，在高温下可热解为多孔碳；优选地，所述有机溶剂为甲醇溶液。
13、进一步地，步骤(2)所述均匀分散微球的方式为超声分散；优选地，所述纳米级微球直径为100nm～500nm；优选地，所述微米级微球直径为10um～100um。
14、进一步地，所述步骤(2)的单层聚苯乙烯微球模板的制备方法为旋涂法；优选地，所述旋涂法采用的聚苯乙烯微球分散液质量浓度为0.1％～10％；优选地，所述旋涂法采用的旋涂转速为500rpm～3000rpm；优选地，所述旋涂法采用的旋涂时间为30s-60s。
15、进一步地，步骤(3)所述的模板在前驱体溶液中的浸泡时间为3h。
16、进一步地，步骤(4)所述的模板去除包括干燥以及浸泡过程；优选地，所述干燥的温度为50℃；优选地，所述浸泡的时间为24h。
17、进一步地，步骤(5)所述的碳化包括了离心清洗、干燥以及高温碳化；优选地，所述干燥的温度为90℃；优选地，所述高温碳化的温度为750℃。优选地，所述高温碳化的时间为2h。优选地，所述高温碳化的保护气体为氮气、氦气、氩气以及氖气其中任意一种。
18、进一步地，步骤(6)所述的重复(2)-(5)过程中基底改变为前一次制备的多孔碳层。
19、进一步地，步骤(7)所述的样品转移为化学刻蚀去除二氧化硅基底并转移到气体扩散层；优选地，所述气体扩散层采用东丽碳纸。
20、进一步地，步骤(7)所述的单电池组装方法为常规的燃料电池热压组装方法。
21、有益效果
22、本专利技术重点在于在孔径较小的mpl层中设计一些较大的通孔，尤其是呈现梯级结构的通孔，其中孔序是关键因素，正向梯度最佳。具体而言：
23、专利技术在电极内部形成有序梯级大孔和随机分布的小孔，在毛细力作用下，液态水的排出路径为梯级的大孔，而反应物气体的输入路径为有序的小孔。气液分离的传输形式降低了液态水对反应物气体传输的阻碍，有效地提高了电极内部的物质传输效率。同时，本专利技术还可以通过有序梯级大孔调节电极内部液态水需求量的平衡。在低压也即低湿度工况条件下，从mpl|cl界面到mpl|gdl界面孔径递增结构中靠近催化层的小孔可以保留液态水以满足质子交换膜的水合作用，从而提高电极内部质子的传输效率。而在高压也即高湿度工况条件下，液态水在突破上述递增结构的第一层小孔后，能够快速地排出过量的液态水，防止电极内部的溢流，从而有效的提高了电池的电化学性能。
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1.一种有序梯级多孔碳电极的制备方法，其特征在于，由如下步骤实现：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述分散方式为超声分散；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）的单层聚苯乙烯微球模板的制备方法为旋涂法；所述旋涂法采用的乙醇的质量体积浓度为0.1%~10%（微球质量/分散液体积）；所述旋涂法采用的旋涂转速为500rpm~3000rpm；所述旋涂法采用的旋涂时间为30s-60s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的模板在前驱体溶液中的浸泡时间为3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述的模板去除包括干燥以及浸泡过程；所述干燥的温度为50℃；所述浸泡的时间为24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述的碳化包括了离心清洗、干燥以及高温碳化；所述干燥的温度为90℃；所述高温碳化的温度为750℃；所述的高温碳化的时间为2h；所述高温碳化的保护气体为氮气、氦气、氩气以及氖气其中任意一种。
7.根据权利要求1所述的
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）中样品转移为化学刻蚀去除二氧化硅基底并转移到气体扩散层；所述气体扩散层采用东丽碳纸；步骤（7）所述的单电池组装方法为常规的燃料电池热压组装方法。
...【技术特征摘要】
1.一种有序梯级多孔碳电极的制备方法，其特征在于，由如下步骤实现：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述分散方式为超声分散；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）的单层聚苯乙烯微球模板的制备方法为旋涂法；所述旋涂法采用的乙醇的质量体积浓度为0.1%~10%（微球质量/分散液体积）；所述旋涂法采用的旋涂转速为500rpm~3000rpm；所述旋涂法采用的旋涂时间为30s-60s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的模板在前驱体溶液中的浸泡时间为3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述的模板去除包括干燥以及浸泡...
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