【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药技术检测领域，具体涉及一种温经汤清膏十一种指标性成分含量测定方法。
技术介绍
1、温经汤出自南宋名医陈自明的《妇人大全良方》，已收录于《古代经典名方目录》，其对子宫腺肌症治疗效果显著，可减轻痛经，调节月经周期，促使排卵，提高受孕率；并能调节内分泌和免疫系统的功能，且对肝功能无损害。其9味药材中，当归及川芎为君药，指标性为阿魏酸；白芍为臣药，指标性成分为芍药苷；肉桂为臣药，其指标性成分为桂皮醛；牡丹皮为佐药，其指标性成分为丹皮酚；莪术为佐药，其指标性成分为莪术烯醇；人参为佐药，其指标性成分为人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb1；牛膝为佐药，其指标性成分为β-蜕皮甾酮；甘草为使药，其指标性成分及药效成分为甘草苷、甘草酸铵。
2、中药成分复杂，通过选择几个成分进行测定无法保证其质量，目前已有的一部分文献及专利报道的一些关于温经汤汤剂及成品制剂的含量测定方法，其指标性成分不明确，且含量测定也只检测某几味药材的活性成分；不能完全包含9种药材的全部指标性成分或药效成分。另外一部分方法虽然成分相对较全，但所用方法复杂；预处理步骤繁琐，检测时间漫长；有些检测时间虽短，但对设备要求极高，不具有推广及通用价值。还有一部分通过一测多评法，选定某一成分测定其峰面积作为对照，再通过校正因子计算出其他几个成分的含量；此法仅局限于单味中药中相似结构成分的测定，对较为复杂的中药复方制剂因易受多种因素干扰并不适用；因此开发建立一种温经汤清膏全面且前处理简便，对仪器设备要求不高，指标性成分干扰小，可同时进行含量检测的方法为后期
技术实现思路
1、针对上述技术的不足，本专利技术建立了一种温经汤清膏十一种指标性成分含量测定方法，解决了现有检测方法的局限性，为后续颗粒剂的制备和制剂的质量控制提供可靠的依据。
2、本专利技术首先提供一种用于确定温经汤清膏是否符合质量要求的检测指标，所述的检测指标是使用芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇、人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb1、β-蜕皮甾酮作为指标性组分；
3、上述指标性成分含量合格范围分别为芍药苷0.54％～0.66％、甘草苷0.027％～0.033％、阿魏酸0.0072％～0.0088％、甘草酸0.063％～0.077％、桂皮醛0.0018％～0.0022％、丹皮酚0.0009％～0.0011％、莪术烯醇0.009％～0.011％、人参皂苷rg10.027％～0.033％、人参皂苷re 0.027％～0.033、人参皂苷rb10.036％～0.044、β-蜕皮甾酮0.0054％～0.0066％。
4、本专利技术还提供一种检测温经汤清膏质量的色谱检测方法，所述的方法是检测芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇、人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb1、β-蜕皮甾酮的含量。
5、其中用于检测芍药苷、甘草苷、阿魏酸的方法，具体条件如下：
6、色谱柱为菲罗门c18色谱柱(4.6×150mm，3μm)，以0.05％磷酸溶液为流动相a，以乙腈为流动相b，流动相a与b的体积比为81∶19，检测波长为193nm，柱温为35℃；进样量5μl；流速为：0～11min，0.5ml/min；11～11.1min，0.5ml/min～0.3ml/min；11.1～23min，0.3ml/min；23～23.1min，0.3ml/min～0.5ml/min；23.1～35min，0.5ml/min。
7、用于检测甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇的具体条件如下：
8、色谱柱为菲罗门c18色谱柱(4.6×150mm，3μm)；流动相：以0.05％磷酸溶液为流动相a，以乙腈为流动相b，流动相a与b的体积比为55∶45；柱温：35℃；进样量：5μl；检测波长：275nm，流速：0.5ml/min；
9、其中用于检测人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb1的方法，具体条件如下：
10、色谱柱为thermo acclaim tm 120c188(4.6×250mm，5μm)色谱柱，以流动相a为水，流动相b为乙腈，柱温：25℃；进样量：10μl；检测波长：203nm，流速：1.0ml/min；运行时间：120min；梯度洗脱程序如下：0～35min，19％b；35～65min，19％～29％b；65～110min，29％～40％b；110～111min，40％～19％b；111～120min，19％b。
11、其中用于检测β-蜕皮甾酮的条件如下：
12、色谱柱为菲罗门c18色谱柱(4.6×150mm，3μm)，流动相a为0.05％磷酸溶液，流动相b为乙腈，流动相a与b的体积比84：16；柱温：35℃；进样量：5μl；检测波长：254nm，流速：0.5ml/min；运行时间：35min。
13、本专利技术提供了对温经颗粒的中间产品(基准物质-清膏)进行11种指标性成分含量测定方法，方法准确可靠；通过对清膏进行含量测定可以建立起药材、饮片、基准物质、颗粒剂等各个过程的量值传递关系，意义重大。本专利技术共需两种价格低廉且常见的色谱柱，通过前期大量实验发现一个方法下无法兼顾11种指标性成分，其分离效果不佳，即使满足分离度要求，其中几种成分的光谱图显示待测成分中受样品基质干扰，回收率不佳；因此分四个方法进行含量检测，其中三个检测方法所用流动相及色谱柱一致，三个方法只在流速及流动相比例处不同。可用同一台仪器，同一色谱柱，同一流动相进行检测芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇、β-蜕皮甾酮。每个方法涉及到的各指标性成分周围干扰小，分离度好，可用两台仪器同时进行分析。节省时间，提高效率。
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1.一种用于确定温经汤清膏是否符合质量要求的检测指标，其特征在于，所述的检测指标是使用芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、β-蜕皮甾酮作为指标性组分来检测温经汤清膏是否符合质量要求。
2.如权利要求1所述的检测指标，其特征在于，所述的检测标准中各组分的含量如下：芍药苷0.54％～0.66％、甘草苷0.027％～0.033％、阿魏酸0.0072％～0.0088％、甘草酸0.063％～0.077％、桂皮醛0.0018％～0.0022％、丹皮酚0.0009％～0.0011％、莪术烯醇0.009％～0.011％、人参皂苷Rg1 0.027％～0.033％、人参皂苷Re 0.027％～0.033、人参皂苷Rb1 0.036％～0.044、β-蜕皮甾酮0.0054％～0.0066％。
3.一种检测温经汤清膏质量的色谱检测方法，其特征在于，所述的方法是检测芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、β-蜕皮甾酮的含量，并与检测指标比较后确定所检
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法中检测芍药苷、甘草苷、阿魏酸的条件如下：
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法中检测甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇的条件如下：
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法中检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的条件如下：
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法中检测β-蜕皮甾酮的条件如下：
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法中分别取各自混合对照品溶液及供试品溶液进行高效液相色谱法检测，从各自色谱图中，获得对照品溶液及供试品溶液中各指标性成分的峰面积A对照品和A供试品，已知各指标性成分的对照品溶液浓度C对照品，通过外标法计算出供试品溶液中各指标性成分的浓度，公式：C供试品＝C对照品/A对照品×A供试品，然后通过供试品称样量及稀释倍数求得各指标性成分的含量。
...【技术特征摘要】
1.一种用于确定温经汤清膏是否符合质量要求的检测指标，其特征在于，所述的检测指标是使用芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇、人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb1、β-蜕皮甾酮作为指标性组分来检测温经汤清膏是否符合质量要求。
2.如权利要求1所述的检测指标，其特征在于，所述的检测标准中各组分的含量如下：芍药苷0.54％～0.66％、甘草苷0.027％～0.033％、阿魏酸0.0072％～0.0088％、甘草酸0.063％～0.077％、桂皮醛0.0018％～0.0022％、丹皮酚0.0009％～0.0011％、莪术烯醇0.009％～0.011％、人参皂苷rg1 0.027％～0.033％、人参皂苷re 0.027％～0.033、人参皂苷rb1 0.036％～0.044、β-蜕皮甾酮0.0054％～0.0066％。
3.一种检测温经汤清膏质量的色谱检测方法，其特征在于，所述的方法是检测芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、桂皮醛、丹皮酚、莪术烯醇、人参皂苷rg1、人参皂苷r...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖艳，马宁宁，李银萍，李发田，李珂，
申请(专利权)人：斯坦德科创医药科技青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：
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