【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氮化硅陶瓷，具体涉及采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法。
技术介绍
1、随着半导体工业和微电子技术的迅猛发展，集成电路的集成度、功率密度和工作频率也随之提高，对陶瓷基板的力学性能及热导性能也提出了更高要求。目前投入应用的陶瓷基板材料主要包括氧化铍(beo)、氧化铝(al2o3)、氮化铝(aln)和氮化硅(si3n4)，其中beo陶瓷虽热导率高，但具有剧毒，限制了其大规模应用；al2o3陶瓷在四者中热导率最低，且力学性能较差；aln陶瓷具有优异的热导率性能，但其力学性能较差，易在热应力作用下产生裂纹从而产生可靠性问题；而si3n4的理论热导率高达320w/(m·k)，抗弯强度可达aln的2倍以上，同时还具有优异的绝缘性能和低的介电常数，使得si3n4成为目前国内外公认的最具发展潜力的陶瓷基板材料。
2、虽然si3n4陶瓷的理论热导率很高，但采用常规方法制备的si3n4陶瓷热导率实验值却较低。研究表明，影响si3n4热导率的主要因素有致密化程度、氧含量、第二相和晶间相含量等。si3n4是一种强共价键化合物，它的自扩散系数很低，通常会添加一定量的烧结助剂，形成液相烧结得到致密的陶瓷，因此不同烧结助剂体系的选择将直接影响陶瓷的相关性能。目前，si3n4陶瓷的烧结助剂大多采用氧化物，如mgo、yb2o3、y2o3、nd2o3、zro2、hfo2等，而其中杂质氧的存在会导致晶格氧含量升高，不利于si3n4陶瓷热导率的提高。
3、为了提高si3n4陶瓷的热导率，
技术实现思路
1、针对现有技术中易造成mgsin2和si3n4粉体团聚和混料不均匀的问题，本专利技术提供了采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，先是基于熔盐法制备si3n4/mgsin2复合粉体，并以si3n4/mgsin2复合粉体为原料通过气压烧结制备高热导率氮化硅陶瓷材料。
2、本专利技术的技术原理如下：
3、mg2si+n2→mgsin2+mg↑
4、3si+2n2→si3n4
5、采用熔盐法一步制备si3n4/mgsin2复合粉体，在熔盐中通过将原料氮化原位生成si3n4和mgsin2，该方法工艺简单、易操作、形貌可控、粉体无团聚，可以有效解决传统方法中原料混合不均匀问题，且通过调控原料比例制备出的si3n4和mgsin2相对含量可控，复合粉体通过气压烧结制备得到高导热氮化硅陶瓷。
6、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
7、采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：
8、1)以硅粉和硅化镁为原料，以碱金属盐为熔盐原料，引入固态氮源后混合均匀；其中硅化镁和硅粉的摩尔比为1:(1-10)；
9、所述硅化镁加硅粉和碱金属盐的质量比为1:(1-5)；
10、所述碱金属盐为钠盐和钾盐中的一种或几种，其中，钠盐为氟化钠、氯化钠、溴化钠中的一种或几种，钾盐为氟化钾、氯化钾中的一种或几种，混合时为任意比例；
11、所述氮源为c6h6n6、nan3、nh4cl中的一种或几种，硅化镁加硅粉和氮源的质量比为1:(1-5)；
12、2)将上步骤得到的混合原料在保护气氛下，进行高温烧结处理，高温烧结温度为1000-1500℃，高温烧结步骤的升温速率为1-20℃/min，时间为1-10h；再经过洗涤、干燥，过筛后得到mgsin2和si3n4的复合粉体；
13、3)将上步骤得到的mgsin2和si3n4的复合粉体压制成型后，经烧结处理，所述的烧结处理的方式为气压烧结，气压烧结温度为1800-1950℃，烧结保温的时间≥2小时，烧结处理的升温速率为1-10℃/min，在烧结处理完成之后，先以≤20℃/min的降温速率冷却至800-1200℃，然后随炉冷却至室温，得到高导热氮化硅陶瓷材料，其热导率为65.3w/(m·k)以上；
14、所述的压制成型的方式为干压成型和/或等静压处理，所述干压成型的压力为10-50mpa，所述等静压处理的压力为200-300mpa。
15、本专利技术中：
16、优选的，步骤1)中硅化镁和硅粉的摩尔比为1:(3-8)。
17、优选的，步骤1)中所述的碱金属盐由氟化钠和氯化钠按1:(1-5)的质量比混合而成。
18、优选的，步骤2)中所述的的保护气氛，选自氮气。
19、优选的，步骤2)中所述的高温烧结温度为1200-1400℃，所述高温烧结步骤的升温速率为5-10℃/min，时间为2-6h。
20、优选的，步骤2)中所述的洗涤、干燥，过筛，具体过程包括：采用质量浓度为20-25wt％盐酸浸泡0.5-2h后，再用蒸馏水洗涤3-4次至盐被洗干净；抽滤后得到的si3n4和mgsin2的复合粉体在50-80℃下进行干燥8-24h，过筛目数采用60-300目。
21、优选的，步骤3)中所述的压制成型的方式为先干压成型后等静压处理；所述的等静压处理为冷等静压处理。
22、优选地，步骤3)中所述的气压烧结的气氛为氮气，气压≥1mpa，其中，气压烧结时高的n2压力可以避免高温下(1780℃以上)氮化硅的分解，提高了烧结活性，有利于致密化及晶粒生长。
23、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
24、1、本专利技术所述的采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，利用熔盐法制备了si3n4和mgsin2的复合粉体，相比常规球磨法将烧结助剂与氮化硅混合，基于熔盐法制备的复合粉体可以实现mgsin2助剂在si3n4中的均匀分散，有效解决si3n4和mgsin2混合过程中产生的团聚和不均匀等问题，提高了mgsin2在si3n4中分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤1)中硅化镁和硅粉的摩尔比为1:(3-8)。
3.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤1)中所述的碱金属盐由氟化钠和氯化钠按1:(1-5)的质量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤2)中所述的的保护气氛，选自氮气。
5.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤2)中所述的高温烧结温度为1200-1400℃，所述高温烧结步骤的升温速率为5-10℃/min，时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉
7.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤3)中所述的压制成型的方式为先干压成型后等静压处理；所述的等静压处理为冷等静压处理。
8.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的Si3N4/MgSiN2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤3)中所述的气压烧结的气氛为氮气，气压≥1MPa。
...【技术特征摘要】
1.采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤1)中硅化镁和硅粉的摩尔比为1:(3-8)。
3.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤1)中所述的碱金属盐由氟化钠和氯化钠按1:(1-5)的质量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤2)中所述的的保护气氛，选自氮气。
5.根据权利要求1所述的采用基于熔盐法制备的si3n4/mgsin2复合粉体制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤2)中所述的高温烧结温度为1200-1400℃，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：王为得，陈思安，马青松，郭蕾，彭峥，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：
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