【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氟硅酸综合利用，具体涉及一种氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法。
技术介绍
1、氟硅酸是湿法磷肥产业副产品，产量大价格低，如何把其中的氟和硅元素综合利用起来一直是行业研究热点。综合利用方法大体分为湿法和干法，其中湿法是用浓硫酸与氟硅酸反应生成氟化氢和四氟化硅，比较简单，缺点是产生了大量含氟稀硫酸和含氟硅渣，难以在磷肥生产中完全消化；另一种是把氟硅酸转化为氟硅酸盐，然后热解制得氟化盐和四氟化硅，氟化盐再与酸反应制得氟化氢，其缺点是氟硅酸盐热解温度较高，能耗大，设备要求高。在四氟化硅高温水解制取氟化氢和白炭黑时，氟化氢与气相白炭黑的迅速分离是难点，分离过缓易造成氟化氢再次与sio2反应生成氟硅酸。
2、专利cn112897466a提供一种利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，包括以下步骤：(1)向含氟磷酸中加入硫酸钾沉淀氟硅酸，陈化、分离得脱氟磷酸和氟硅酸钾；(2)将氟硅酸钾与硫酸混合，加热反应，得硫酸钾固体以及四氟化氢和氟化氢的混合气体；硫酸钾返回到步骤(1)；(3)将四氟化氢和氟化氢的混合气体冷凝处理，得液相氟化氢和四氟化硅气体；(4)将四氟化硅气体水解反应，得硅渣和氟化氢；(5)将氟化氢冷凝处理，得液相氟化氢及残余的四氟化硅气体；(6)将液相氟化氢净化、精馏，得无水氟化氢。其中步骤(2)氟硅酸钾与硫酸反应需加热至140℃～175℃，能耗较高；步骤(4)四氟化硅与水蒸气在100℃～1100℃下水解反应5min～10min得到硅渣和水解气，硅元素没能有效利用。
3、专利cn102351150b提
技术实现思路
1、为克服以上缺点，本专利技术提供一种氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，主要包括以下步骤：
2、1)向氟硅酸溶液中加入可溶性钾盐，氟硅酸钾沉淀析出，过滤得到固体氟硅酸钾；
3、2)将第1)步所得氟硅酸钾溶解在离子液体中，加入浓硫酸，收集气体得四氟化硅；
4、3)将第2)步所得四氟化硅气体与水蒸气混合，高温下发生反应，经气固分离器得到固体白炭黑和气体氟化氢；
5、4)将第2)步反应后的液体加热收集氟化氢气体，与第3)所得氟化氢气体一起冷凝、加压制得液体粗氢氟酸，进一步精馏后可制得纯氢氟酸。
6、可以理解的是，在步骤1)中所述可溶性钾盐可以是硫酸钾、硝酸钾、碳酸钾等，而反应产物氟硅酸钾在水中溶解度特别小，以沉淀形式析出。
7、在步骤2)中，氟硅酸钾溶解在离子液体中，与浓硫酸发生液体均相反应，不需加热即可进行，生成氟化氢、四氟化硅和硫酸钾，四氟化硅以气体形式逸出，氟化氢和硫酸钾溶解在液相中，对液相加热可使氟化氢以气体形式逸出，再对液相降温可使硫酸钾结晶析出，并回用于步骤1)。
8、所述离子液体为咪唑类四氟硼酸盐，熔点在常温以下，沸点在200℃以上，优选为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。离子液体具有独特的物理化学性质，比如超低的挥发性、较宽液体温度范围、较高热化学稳定性和良好的溶解性，被视为绿色溶剂。离子液体价格较高，但可以循环使用，过量的浓硫酸一并循环使用。
9、在步骤3)中，四氟化硅气体与高温水蒸气发生气相反应，生成纳米级白炭黑固体和氟化氢气体，进入气固分离器后白炭黑从分离器底部排出，排出的气体以氟化氢为主，含有少量未反应的四氟化硅和水蒸汽。
10、其实，四氟化硅与水蒸气的反应是平衡可逆反应，见式(1)，当反应产物浓度较大时反应进行速度较慢。进一步地，对步骤3)中四氟化硅气体与水蒸气的反应空间增设超声波，使得反应生成的纳米级二氧化硅颗粒增加碰撞机会，快速凝聚为亚微米级颗粒，降低气相二氧化硅的浓度，从而促进反应快速进行；更进一步地，通过调节超声波功率可调节白炭黑产品的粒径，因此可以根据客户需求灵活调节产品参数。
11、
12、本专利技术的有益效果为：本专利技术在步骤1)中不加热即实现了氟、硅元素与水的分离，在步骤2)中不加热实现了氟硅酸盐的分解，节省了大量的能源。在步骤3)中使用超声波加速反应进行，提高产率，并灵活调节白炭黑产品粒径，满足不同客户的多样需求。
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1.一种氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤2)中离子液体为咪唑类四氟硼酸盐，离子液体重量是氟硅酸钾的5-10倍。
3.根据权利要求2所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述咪唑类离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
4.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤2)中浓硫酸的重量是氟硅酸钾的1-3倍，所述浓硫酸浓度为98-105％。
5.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤3)中四氟化硅与水蒸气的摩尔比为1:(2-2.2)。
6.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤3)中四氟化硅气体与水蒸气反应温度为400-600℃，反应时间为30-60s。
7.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，对所述步骤3)中四氟化硅气体
8.根据权利要求7所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述超声波功率为2-6kw。
9.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤3)中气固分离器包括旋风分离器和粉尘过滤器，旋风分离器中气体流速为30-250m/s。
10.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤4)中液体加热温度为100-150℃。
...【技术特征摘要】
1.一种氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤2)中离子液体为咪唑类四氟硼酸盐，离子液体重量是氟硅酸钾的5-10倍。
3.根据权利要求2所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述咪唑类离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
4.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤2)中浓硫酸的重量是氟硅酸钾的1-3倍，所述浓硫酸浓度为98-105％。
5.根据权利要求1所述的氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤3)中四氟化硅与水蒸气的摩尔比为1:(2-2.2)。
【专利技术属性】
技术研发人员：李永涛，孙五洲，鲁二永，王重熙，党玉才，罗红雷，
申请(专利权)人：云南氟磷电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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