一种苯二酚制备方法。提供了一种制备苯二酚的方法，所述方法包括下述步骤：(1)使二异丙苯和含氧气体在碱和引发剂存在下反应，得到包含二‑(2‑羟基异丙基)苯固体的液体；以及(2)在酸性催化剂和双氧水存在下，使分离的二‑(2‑羟基异丙基)苯固体直接反应得到苯二酚，其中所述引发剂包括偶氮二异丁腈、二过氧化氢二异丙苯、过氧化二异丙苯中的一种或几种，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或其组合，所述步骤(1)中的氧化反应的温度为80‑150℃，压力为0.3‑1.8MPa。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种制备苯二酚的方法。
技术介绍
1、苯二酚作为精细化工原料，在橡胶、紫外稳定剂、粘合剂、阻燃剂等领域应用广泛。此外，苯二酚可以合成杀虫剂(蝇毒磷等)、除草剂(乙氧基氟草醚等)等，也可制作软膏药物，外敷治疗真菌感染的皮肤疾病。由于苯二酚本身不致癌、不致畸、无生物累积性，因而具有生物安全性的优势。
2、工业上合成苯二酚的方法可分为以下三种：苯磺化碱熔法、苯二胺水解及二异丙苯氧化法。二异丙苯氧化法以二异丙苯为原料，将其氧化生成二过氧化氢二异丙苯，随后在酸性条件下水解生成苯二酚，同时生成丙酮。该方法在20世纪80年代中期由斯坦福大学研发成功，具有工艺污染小、成本低、流程短等优点，工业生产总收率可达70％以上(以苯计)。
3、cn112679403报道了一种制二异丙苯二过氧化氢的方法，50℃，0.01～0.03mpa，二-(2-羟基异丙基)苯与过氧化氢接触进行反应。二-(2-羟基异丙基)苯:h2o2:酸的摩尔比为1:3～10:0.01～0.1，反应1～6h，高产率得到二异丙苯二过氧化氢产品。
4、美国专利us5032688a采用浓度为72重量％的硫酸作为催化剂，硫酸铵作为缚酸剂，在25℃到50℃温度下，用含量为15％到25％的过量双氧水与二-(2-羟基异丙基)苯进行反应，制备对位二过氧化氢二异丙苯的方法。
5、因此，本领域仍然继续一种制备苯二酚的方法，其流程短，可高产率、高选择性获得苯二酚，清洁环保，反应条件温和，反应易于控制，适合工业化。
/>技术实现思路
1、本申请的专利技术人发现，以二异丙苯为原料，通过强碱催化氧化反应得到二-(2-羟基异丙基)苯，再经过一步氧化酸解反应可直接获得苯二酚和丙酮。该工艺流程短，可高产率、高选择性获得苯二酚，清洁环保，反应条件温和，反应易于控制，适合工业化。
2、本申请一方面提供了一种制备苯二酚的方法，所述方法包括下述步骤：
3、(1)使二异丙苯和含氧气体在碱和引发剂存在下反应，得到包含二-(2-羟基异丙基)苯固体的液体；以及
4、(2)在酸性催化剂和双氧水存在下，使分离的二-(2-羟基异丙基)苯固体直接反应得到苯二酚，
5、其中所述引发剂包括偶氮二异丁腈、二过氧化氢二异丙苯、过氧化二异丙苯中的一种或几种，
6、所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或其组合，
7、所述步骤(1)中的氧化反应的温度为80-150℃，压力为0.3-1.8mpa。
8、本申请另一方面提供了一种苯二酚产品，其是由本申请的方法制备的。
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【技术保护点】
1.一种制备苯二酚的方法，所述方法包括下述步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、二过氧化氢二异丙苯、过氧化二异丙苯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法，其中，以所述二异丙苯的重量计，所述引发剂的用量可以为0.01％-20％，较好为0.05-15％，更好为0.1-10％。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体表示包含氧的气体或者能在反应过程中产生氧气的气体，例如包含1-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示包含10-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示空气。
5.如权利要求1所述的方法，其中，以含氧气体中的氧气重量计，所述氧气的用量为所述二异丙苯重量的0.2-6倍，例如0.5-5倍或1-4倍。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述碱是强碱；优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或其组合；优选地，所述碱是碱的溶液形式；优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液；优选地，以二异丙苯的重量计，所述碱的用量为二异丙苯重量的10％-100％，较好20-90％，更好30-70％。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的氧化反应的温度为80-150℃(优选80-120℃)，压力为0.3-1.8MPa(优选0.5-1.5MPa)。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)优选不使用含钴的催化剂。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述酸催化剂包括无机酸、有机酸和酸性树脂；优选地，所述无机酸包括硫酸、盐酸、磷酸、硝酸或其组合；优选地，所述有机酸包括冰醋酸、三氟乙烯、苯磺酸、烷基苯磺酸(例如甲苯磺酸、对甲苯磺酸、乙苯磺酸等)、乙酸、甲酸、苯甲酸、氨基酸或其组合；优选地，所述酸性树脂包括酸性离子交换树脂，例如磺酸离子交换树脂(包括甲苯磺酸离子交换树脂)；优选地，所述酸催化剂包括强酸(例如硫酸、盐酸、硝酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或其组合)或酸性离子交换树脂；
10.一种苯二酚产物，所述苯二酚产物是由权利要求1-9中任一项所述的方法制备的。
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【技术特征摘要】
1.一种制备苯二酚的方法，所述方法包括下述步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、二过氧化氢二异丙苯、过氧化二异丙苯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法，其中，以所述二异丙苯的重量计，所述引发剂的用量可以为0.01％-20％，较好为0.05-15％，更好为0.1-10％。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体表示包含氧的气体或者能在反应过程中产生氧气的气体，例如包含1-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示包含10-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示空气。
5.如权利要求1所述的方法，其中，以含氧气体中的氧气重量计，所述氧气的用量为所述二异丙苯重量的0.2-6倍，例如0.5-5倍或1-4倍。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述碱是强碱；优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或其组合；优选地，所述碱是碱的溶液形式；优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液；优选地，以二异丙苯的...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫向前，丁克鸿，王根林，周颖华，王刚，殷剑虎，张曦，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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