【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品制备工艺领域，具体涉及一种利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法。
技术介绍
1、酸式甲酸盐具有抗菌活性和提高动物营养物质利用率的特点，在饲料添加剂领域可作为促生长剂来替代抗生素。随着2006年欧盟全面禁止在饲料中使用生长素类抗生素作为饲料添加剂，这种绿色添加剂替代传统抗生素添加剂行业需求越来越大，由此酸式甲酸盐产品得到不断地深入研究。
2、现有技术中，中国专利技术专利cn100384805c以甲酸和氢氧化钾或碳酸钾溶液为原料，通过真空浓缩的方法制备二甲酸钾晶体；但是由于为甲酸与水的沸点接近，真空浓缩增加了结晶的复杂程度和制造成本。中国专利技术专利cn104876815b通过在结晶器中引入氢氧化钠或碳酸钠固体与甲酸直接反应，后续的结晶过程无需减压浓缩，且所得到的酸式甲酸盐纯度高；但反应较剧烈且有大量二氧化碳气体产生造成甲酸的流失，影响最终结晶产物的收率。
技术实现思路
1、为了解决上述的问题，本专利技术提供了一种利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，解决现有方法中因酸碱反应剧烈、产生大量二氧化碳导致的结晶率下降、产率低的问题，实现连续化、大规模、高结晶率和高质量的酸式甲酸盐产品的制备。
2、为此，作为本专利技术的一个方面，提供一种利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，包括以下步骤：
3、（1）将粉末状固体碱性原料和晶种混合后通入喷射装置，固相沉积在多孔微阵列平台上，再通过喷射装置中的喷射器进行固相输送进入微混合器；
5、（3）控制所述换热器的温度为30-100℃，将所述混合原料加热后通入微反应器中进行反应制备粗产物溶液；
6、（4）将所述粗产物溶液通入结晶回流装置中，利用cobc结晶器通过震荡活塞实现搅拌并冷却结晶，收集结晶并在干燥器处理后得到最终产物。
7、可选地，步骤（2）中，所述甲酸与粉末状固体碱性原料的摩尔比为1.5-6:1，所述甲酸的质量浓度为80%-100%，所述甲酸的输送流速为5-100 ml/min。
8、可选地，步骤（1）中，所述固体碱性原料包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸铵、甲酸钠、甲酸钾、甲酸钙、甲酸铵中的一种或几种，所述固体碱原料的颗粒粒径为0.1-1000 μm。
9、可选地，步骤（1）中，所述晶种为二甲酸钾、二甲酸钠、甲酸钾、甲酸钠、甲酸钙中的一种或几种，所述晶种的加入量为甲酸质量的0.001%-1%。
10、可选地，步骤（1）中，所述喷射装置包括喷射器、多孔微阵列平台、固相入口和固相出口；所述喷射器设置于所述多孔微阵列平台的下侧，用于对所述多孔微阵列平台喷射气流；所述固相入口和固相出口设置于所述多孔微阵列平台的上侧，分别用于进料和出料。
11、可选地，步骤（1）中，所述固体碱性原料和晶体的进料速率为1-100 g/min，调控精度为±1-10 mg/min。
12、可选地，步骤（2）中，所述微混合器包括若干个微通道，所述微通道的类型包括“u”型结构、“心”型结构、特斯拉结构、鲱鱼骨结构和螺旋结构中的一种或几种，所述混合原料在所述微混合器的停留时间为2-10 min。
13、可选地，步骤（3）中，所述混合原料通入所述微反应器后的反应时间为20-60 min。
14、可选地，步骤（4）中，所述结晶回流装置包括cobc结晶器装置和回流装置，所述cobc结晶器装置包括连续弯折的多段管式容器，利用每段管式容器中的振荡活塞对粗产物溶液进行搅拌；所述回流装置对所述粗产物溶液进行循环回流，流速为1-20 ml/min，回流温度为20-30℃。
15、可选地，步骤（4）还包括通过蠕动泵用微孔吸头将反应母液回收循环至所述微反应器中再次参与反应。
16、如上所述，本专利技术提供的一种利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，通过将固体碱原料和晶种通入喷射装置，固相沉积在多孔微阵列平台上，再利用喷射器输送，与甲酸溶液在微混合器中进行预混合，最后在微反应器中反应制备酸式甲酸盐。
17、本专利技术的有益效果：
18、1.通过微混合器和微反应器联用，固体原料的选择提高了原料的初始浓度，减少了溶剂的使用，避免了后续减压蒸馏的繁琐提纯操作。
19、2.固相原料在多孔微阵列平台上沉积有利于喷射器简便高效地输送，进一步地，粉碎的固体微粒和晶种提高了反应的接触面积，使反应更加充分，有利于后续的结晶提纯操作。
20、3.微混合器中的通道结构可以增加反应液的停留时间和混合程度，使反应物可快速达到饱和状态，从而促进结晶的形成。在后续结晶回流阶段，cobc结晶器通过振荡活塞进一步实现搅拌，提高产品的一致性和粒度分布，同时整体面积小、能耗费用低。
21、4.微反应器提供了一个封闭、耐腐蚀、耐压和高传质传热的环境，解决了传统化工制备酸式甲酸盐中强放热和气体生成消耗反应原料致产率低的问题，同时换热器可将反应的部分热储存起来用于下一阶段反应，微反应器可实时对反应过程进行监控调节，强制混合缩短化学反应时间，结合连续系统化的微反应器可实现安全、稳定的大规模、高结晶率和高效率生产。
22、5.蠕动泵可将部分反应母液回收循环至反应体系再次参与反应，控制母液回流速率，从而降低原料损耗提高产率。
23、本专利技术提出的制备酸式甲酸盐的方法采用连续化生产工艺，大大减少了化工中的繁琐反应和提纯操作步骤，可实现经济化的酸式甲酸盐化学品工业制造。
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1.一种利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述甲酸与粉末状固体碱性原料的摩尔比为1.5-6:1，所述甲酸的质量浓度为80%-100%，所述甲酸的输送流速为5-100 mL/min。
3.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体碱性原料包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸铵、甲酸钠、甲酸钾、甲酸钙、甲酸铵中的一种或几种，所述固体碱性原料的颗粒粒径为0.1-1000 μm。
4.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述晶种为二甲酸钾、二甲酸钠、甲酸钾、甲酸钠、甲酸钙中的一种或几种，所述晶种的加入量为甲酸质量的0.001%-1%。
5.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述喷射装置包括喷射器、多孔微阵列平台、固相入口和固相出
6.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体碱原料和晶体的进料速率为1-100 g/min，调控精度为±1-10 mg/min。
7.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述微混合器包括若干个微通道，所述微通道的类型包括U型结构、心型结构、特斯拉结构、鲱鱼骨结构和螺旋结构中的一种或几种，所述混合原料在所述微混合器的停留时间为2-10 min。
8.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合原料通入所述微反应器后的反应时间为20-60 min。
9.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述结晶回流装置包括COBC结晶器装置和回流装置，所述COBC结晶器装置包括连续弯折的多段管式容器，利用每段管式容器中的振荡活塞对粗产物溶液进行搅拌；所述回流装置对所述粗产物溶液进行循环回流，流速为1-20 mL/min，回流温度为20-30℃。
10.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（4）还包括通过蠕动泵用微孔吸头将反应母液回收循环至所述微反应器中再次参与反应。
...【技术特征摘要】
1.一种利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述甲酸与粉末状固体碱性原料的摩尔比为1.5-6:1，所述甲酸的质量浓度为80%-100%，所述甲酸的输送流速为5-100 ml/min。
3.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体碱性原料包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸铵、甲酸钠、甲酸钾、甲酸钙、甲酸铵中的一种或几种，所述固体碱性原料的颗粒粒径为0.1-1000 μm。
4.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述晶种为二甲酸钾、二甲酸钠、甲酸钾、甲酸钠、甲酸钙中的一种或几种，所述晶种的加入量为甲酸质量的0.001%-1%。
5.根据权利要求1所述的利用微反应器连续制备酸式甲酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述喷射装置包括喷射器、多孔微阵列平台、固相入口和固相出口；所述喷射器设置于所述多孔微阵列平台的下侧，用于对所述多孔微阵列平台喷射气流；所述固相入口和固相出口设置于所述多孔微阵列平台的上侧，分别用于进料和出料。
【专利技术属性】
技术研发人员：陈捷，张家庆，于超，余子夷，
申请(专利权)人：江苏中丹化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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