【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质谱分析，尤其涉及一种变气压试剂分子辅助光电离源。
技术介绍
1、单光子电离产物离子碎片少，谱图易于解析，是一种被广泛应用的软电离方法。气体放电灯如氘灯、氪灯等体积小、价钱便宜，常被用作单光子电离的电离源。但是由于气体放电灯的光通量较低，因此，可引入一路试剂气体，试剂气体在真空紫外光作用下产生试剂离子，试剂离子在较高气压下与样品分子发生离子分子反应，即光致化学电离，来提高电离效率，并拓宽可电离物质的范围。
2、李海洋等人(anal chem.2014；86:7681-7；anal chem.2014；86:1332-6；analchem.2011；83:5309-16)从提高电离效率方面出发，研制了一种单光子电离和化学电离复合电离源，其利用光电子电离高纯氧气产生的o2+试剂离子与样品发生电荷转移反应实现电离，相比于单光子电离，该电离源拓宽了电离范围并且对于苯、甲苯等化合物的检出限可达到3-4ppbv。为进一步提高光电离的灵敏度，李海洋等人(anal chem.2016,88(10),5028-5032)发展了一种新型光致二溴甲烷化学电离源，该电离源以二溴甲烷(ch2br2)为试剂气体，利用光电离产生稳定且充足的ch2br2+离子，样品分子通过与ch2br2+离子发生电荷转移和离子缔合化学反应被有效电离。相比光电离，光致二溴甲烷化学电离源显著提高了样品中高电离能化合物的电离效率。
3、刘巍(专利申请号201811651525.6)提出一种基于新型试剂离子和自校准的化学电离源。包括光源和电离腔；
4、蒋吉春等人(专利申请号201811381275.9)提出一种射频增强反应光致化学电离源。其主要结构包括，紫外光源，会聚透镜，试剂分子进样管，离子产生区，样品分子进样管，锥形射频三极杆离子反应区和离子引出电极等。本电离利用紫外光源产生试剂离子，可灵活选择试剂离子，通用性好；通过锥形射频三极杆在中等气压下提高离子碰撞频率，增强聚焦等性能，可提升离子的传输效率以及分子离子反应的几率，实现对光致化学电离源电离效率的增强，从而提升仪器的检测灵敏度。
5、但是以上电离源试剂离子电离区与样品电离区均相连，气压差别不大，在低气压条件下，光窗容易吸附中性分子造成光窗污染，从而导致化学电离信号的不稳定性。
6、本专利技术基于真空紫外光电离技术，提出了一种变气压试剂分子辅助光电离源，将试剂分子电离区与离子分子反应区分开，试剂分子电离区在近大气压条件下，试剂离子产生后通过毛细管和差分电极小孔进入气压较低的离子分子反应区与样品发生化学电离，从而避免了样品对光窗的污染，并且大气压条件下真空紫外灯的稳定性要优于低真空条件。同时分段射频四极杆可提高化学电离效率，提高检测灵敏度。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题为：本专利技术的目的在于通过合理地设计，基于真空紫外灯的光电离特性，避免了样品对光窗的污染，并且大气压条件下真空紫外灯的稳定性要优于低真空条件。同时分段射频四极杆可提高化学电离效率，提高检测灵敏度。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种变气压试剂分子辅助光电离源，依次包括真空紫外灯1，试剂离子产生区ⅰ、和离子分子反应区ⅲ；试剂离子产生区ⅰ和离子分子反应区ⅲ之间设有毛细管差分区ⅱ；
4、所述电离源依次由毛细管传输电极4和差分电极ⅰ6分隔为试剂离子产生区ⅰ、毛细管差分区ⅱ和离子分子反应区ⅲ；毛细管传输电极4、差分电极ⅰ6分别与电离源外筒体18绝缘密闭连接；
5、毛细管差分区ⅱ侧壁开有抽气口ⅰ16，毛细管传输电极4中心贯穿镶嵌有两端开口的毛细管5，毛细管5出口靠近差分电极ⅰ6中部的差分小孔。
6、进一步地，在上述技术方案中，真空紫外灯1密封放置于试剂离子产生区ⅰ顶部，沿真空紫外灯1光线出射方向依次设置有离子推斥电极2、直流传输电极组3和毛细管传输电极4；毛细管5与毛细管电极中心轴同轴放置；离子分子反应区ⅲ侧壁开有抽气口ⅱ17，沿x轴方向依次设置有差分电极ⅰ6、分段射频四极杆7和差分电极ⅱ8；差分电极ⅱ8与电离源外筒体18绝缘密闭连接；
7、真空紫外灯1、离子推斥电极2、直流传输电极组3、毛细管传输电极4、差分电极6、分段射频四极杆7和差分电极ⅱ8均为沿x轴方向同轴放置；离子推斥电极2和直流传输电极组3均为中部设置有圆形通孔的平板结构，直流传输电极组的电极片数为1-8个；
8、还包括：试剂气体入口10，设置于直流传输电极组3与毛细管传输电极4之间；尾气出口9，设置于离子推斥电极2与离子传输电极组3之间；样品入口毛细管11，样品入口毛细管11的出口位置设置于差分电极6与分段射频四极杆7之间；
9、分段射频四极杆7由片段电极14及四根绝缘柱15组成，以差分电极ⅰ6和差分电极ⅱ8中心轴为对称轴，呈中心对称均匀分布，片段电极14为中部带通孔的圆形平板，通孔穿套于绝缘柱15上，并且各电极之间平行、等间隔、同轴放置，每根绝缘柱15上的片段电极14数量相同，并且与差分电极ⅰ6和差分电极ⅱ8平行、同轴放置。
10、进一步地，在上述技术方案中，离子推斥电极2、直流传输电极组3中心通孔出口直径为2-20mm；离子推斥电极2与毛细管电极4之间的距离为10-100mm；差分电极ⅰ6和差分电极ⅱ8中心均设有差分小孔，孔径大小为0.1-4mm。
11、进一步地，在上述技术方案中，试剂气体入口10与尾气出口9管路为聚四氟乙烯管或金属管，长度为0.05～5m，内径为1～8mm。毛细管5为金属材质毛细管，管路内径为0.1-1mm，毛细管出口距离差分电极6的距离可调，大小为0.05-5mm；样品入口毛细管11为金属毛细管或石英毛细管。
12、进一步地，在上述技术方案中，于离子推斥电极2和毛细管传输电极4上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压，在试剂离子产生区ⅰ内形成大小为1～200v/cm的离子传输电场。
13、进一步地，在上述技术方案中，沿x轴方向，差分电极ⅰ6、片段电极14和差分电极ⅱ8之间均采用等值电阻相连，电阻阻值为0.1mω～5mω，片段电极14各自与等值电容相连，电容值为1pf～1000pf，每根绝缘柱15上的各片段电极14都施加同样射频电压，且相间的绝缘柱15上的各片段电极14都施加同样射频电压，相邻绝缘柱15上的各片段电极14都施加极性相反的且绝对值相同的射频电压；射频电压峰峰值为10～1000v，射频频率为0.1～5mhz；每根绝缘柱15上片本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种变气压试剂分子辅助光电离源，依次包括真空紫外灯(1)，试剂离子产生区Ⅰ、和离子分子反应区Ⅲ；其特征在于：试剂离子产生区Ⅰ和离子分子反应区Ⅲ之间设有毛细管差分区Ⅱ；
2.根据权利要求1所述的一种变气压试剂分子辅助光电离源，其特征在于：真空紫外灯(1)密封放置于试剂离子产生区Ⅰ顶部，沿真空紫外灯(1)光线出射方向依次设置有离子推斥电极(2)、直流传输电极组(3)和毛细管传输电极(4)；毛细管(5)与毛细管电极中心轴同轴放置；离子分子反应区Ⅲ侧壁开有抽气口Ⅱ(17)，沿X轴方向依次设置有差分电极Ⅰ(6)、分段射频四极杆(7)和差分电极Ⅱ(8)；差分电极Ⅱ(8)与电离源外筒体(18)绝缘密闭连接；
3.根据权利要求1所述的一种变气压试剂分子辅助光电离源，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种变气压试剂分子辅助光电离源，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的一种变气压试剂分子辅助光电离源，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的一种变气压试剂分子辅助光电离源，其特征在于：
7.根据权利要求1所述的一种变气压试
8.根据权利要求1所述的一种变气压试剂分子辅助光电离源，其特征在于：
9.根据权利要求1所述的一种变气压试剂分子辅助光电离源，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种变气压试剂分子辅助光电离源，依次包括真空紫外灯(1)，试剂离子产生区ⅰ、和离子分子反应区ⅲ；其特征在于：试剂离子产生区ⅰ和离子分子反应区ⅲ之间设有毛细管差分区ⅱ；
2.根据权利要求1所述的一种变气压试剂分子辅助光电离源，其特征在于：真空紫外灯(1)密封放置于试剂离子产生区ⅰ顶部，沿真空紫外灯(1)光线出射方向依次设置有离子推斥电极(2)、直流传输电极组(3)和毛细管传输电极(4)；毛细管(5)与毛细管电极中心轴同轴放置；离子分子反应区ⅲ侧壁开有抽气口ⅱ(17)，沿x轴方向依次设置有差分电极ⅰ(6)、分段射频四极杆(7)和差分电极ⅱ(8)；差分电极ⅱ(8)与电离源外筒体(...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴称心，蒋吉春，胡帆，谢园园，李金旭，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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