【技术实现步骤摘要】
本申请涉及农药，更具体地说，它涉及一种具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
1、腹足类动物是多种寄生虫的中间宿主，可能引起包括血吸虫病在内的多种寄生虫病。同时，腹足类动物中有一些物种(如蜗牛、蛞蝓、钉螺)，还是农业生产中需要着重防范的害虫，对粮食、水果、蔬菜的产量具有严重影响。为了对腹足类害虫的种群数量进行控制，减少腹足类害虫对农业生产的影响，需要一种能够有效杀灭腹足类害虫的农药。
2、四聚乙醛是一种白色针状结晶体，腹足类害虫接触或吸入四聚乙醛后，在螺体内产生胃毒作用，导致快速麻痹，并分泌特殊粘液，致使螺体内能量储存完全耗尽，并导致虚脱现象。在四聚乙醛的作用下，腹足类害虫的细胞膜和细胞器会显著受损，粘液膜也受到破坏，最终因大量体液流失而死亡，故可对蛞蝓、蜗牛、福寿螺、钉螺等害虫进行防治。四聚乙醛最突出的优点是可抑制钉螺上爬，而且对水生生物毒性低。目前，四聚乙醛对应的农药产品主要以颗粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂等传统剂型为主。
3、针对上述中的相关技术，专利技术人认为，传统剂型的四聚乙醛农药具有持效期短的缺陷，严重影响了杀虫效果。虽然缓释剂型的农药能够实现较长的持效期，但是传统农药缓释剂型需要用大量有机溶剂溶解固体原药后，再进行后续的乳化、包囊等过程，得到的是具有缓释作用的微胶囊。而四聚乙醛在有机溶剂中溶解度很低，因此无法采取传统的微胶囊包覆手段，这就限制了四聚乙醛农药的应用。
技术实现思路
1、相关技术中，传统剂型的四聚乙醛农药具有释药时间和持效
2、第一方面，本申请提供一种具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，采用如下的技术方案：
3、一种具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，包括如下重量份的组分：四聚乙醛悬浮液20-60份，乳化剂2-10份，三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体10-40份，酸性催化剂5-15份；所述四聚乙醛悬浮液中的四聚乙醛质量分数为40-50％，所述酸性催化剂为浓度0.5-1mol/l的质子酸水溶液。
4、通过采用上述技术方案，在四聚乙醛悬浮液中，四聚乙醛以颗粒形式悬浮在液相中，乳化剂能够在四聚乙醛颗粒的表面，改善了四聚乙醛颗粒与三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体之间的相容性。在酸性催化剂的的作用下，三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体能够在四聚乙醛颗粒表面发生聚合，在四聚乙醛颗粒表面形成一层囊膜。本申请通过将四聚乙醛配制为悬浮液，实现了对四聚乙醛粒径的控制，无需对四聚乙醛原药进行溶解和乳化即可得到合适粒径的四聚乙醛颗粒作为囊芯，从而克服了四聚乙醛难以采取传统微胶囊包覆工艺的缺陷。而三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体形成的囊膜能够阻碍四聚乙醛的降解，延长了四聚乙醛悬浮剂的持效期，改善了四聚乙醛农药的杀虫效果。
5、作为优选，所述三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体按照如下方法制备：
6、(1)将三聚氰胺、尿素和甲醛溶液混合，在60-80℃的恒温水浴条件下搅拌至三聚氰胺和尿素完全溶解，得到树脂前体液；
7、(2)向树脂前体液中滴加三乙醇胺，直到将树脂前体液的ph调节至9.2±0.7，然后继续在60-80℃的恒温水浴条件下加热搅拌40-80min，得到三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体。
8、通过采用上述技术方案，本申请以三聚氰胺、尿素和甲醛为主要原料，在三乙醇胺的参与下使三者发生反应，得到了三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体。
9、作为优选，所述尿素和甲醛的摩尔比为(1-1.2):1。
10、通过采用上述技术方案，优选了尿素和甲醛的摩尔比，有助于延长四聚乙醛悬浮剂的持效期，改善了四聚乙醛农药的杀虫效果。
11、作为优选，所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为(0.15-0.25):1。
12、通过采用上述技术方案，优选了三聚氰胺和甲醛的摩尔比，有助于延长四聚乙醛悬浮剂的持效期，改善了四聚乙醛农药的杀虫效果。
13、作为优选，制备所述三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体的方法中，恒温水浴的温度为65-75℃。
14、通过采用上述技术方案，优选了制备三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体时采取的恒温水浴的温度，有助于延长四聚乙醛悬浮剂的持效期，改善了四聚乙醛农药的杀虫效果。
15、第二方面，本申请提供一种具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂的制备方法，采用如下的技术方案：
16、一种具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
17、(1)将四聚乙醛、湿润剂、分散剂和增稠剂混合，并加入水和助剂，得到四聚乙醛悬浮液；
18、(2)向20-60重量份的四聚乙醛悬浮液中依次加入2-10重量份的乳化剂和10-40重量份三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体，并在恒温水浴条件下搅拌0.5-2h，得到反应液；
19、(3)向反应液中加入5-15重量份的酸性催化剂，得到以上任一所述的悬浮剂中间体，在40-60℃的恒温水浴条件下对悬浮剂中间体进行3-6h的搅拌加热，然后再加入氢氧化钠调节ph至中性，得到具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂。
20、通过采用上述技术方案，本申请先配制了四聚乙醛悬浮液，然后依次加入乳化剂、三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体、酸性催化剂，并在逐步添加原料的过程中辅以搅拌和恒温水浴加热，最后在加热结束后进行中和，使三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体在悬浮的四聚乙醛颗粒表面聚合产生了囊膜，得到了具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂。
21、作为优选，制备所述四聚乙醛悬浮剂的步骤(2)和步骤(3)中，恒温水浴的温度为45-55℃。
22、通过采用上述技术方案，本申请优选了制备四聚乙醛悬浮剂过程中的恒温水浴温度，有助于延长四聚乙醛悬浮剂的持效期，改善了四聚乙醛农药的杀虫效果。
23、作为优选，所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐。
24、通过采用上述技术方案，苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐是苯乙烯-马来酸酐共聚物在氢氧化钠的作用下发生碱性水解得到的产物，该分子中的苯基疏水基团和羧基亲水基团沿分子链轴交替排列。当苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐被添加到悬浮剂体系中时，苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐分子易吸附到悬浮颗粒与液相的界面处，使得颗粒近似于带负电的胶体粒子，可以防止颗粒之间的聚并。而在酸性条件下，脲醛树脂预聚体中的二羟甲基脲吸收质子变为带正电的活性预聚体，并通过静电作用沉积到带负电的悬浮颗粒表面，然后发生缩聚反应，最终在四聚乙醛颗粒表面形成一层囊膜。
25、作为优选，所述乳化剂为乙烯-马来酸酐共聚物，所述乙烯-马来酸酐共聚物为乙烯和马来酸酐按照1:1的摩尔比聚合得到的交替共聚物。
26、通过采用上述技术方案，乙烯-马来酸酐共聚物与苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐相比，除了能够发挥类似苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐的效果外，还能够对囊膜的结构进行改善，增强了囊膜对四聚乙醛颗粒的包覆效果本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：四聚乙醛悬浮液20-60份，乳化剂2-10份，三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体10-40份，酸性催化剂5-15份；所述四聚乙醛悬浮液中的四聚乙醛质量分数为40-50%，所述酸性催化剂为浓度0.5-1mol/L的质子酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，所述三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体按照如下方法制备：
3.根据权利要求2所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，所述尿素和甲醛的摩尔比为(1-1.2):1。
4.根据权利要求2所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为(0.15-0.25):1。
5.根据权利要求2所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，制备所述三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体的方法中，恒温水浴的温度为65-75℃。
6.一种具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂的制备方
8.根据权利要求7所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐。
9.根据权利要求7所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为乙烯-马来酸酐共聚物，所述乙烯-马来酸酐共聚物为乙烯和马来酸酐按照1:1的摩尔比聚合得到的交替共聚物。
10.根据权利要求9所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述乙烯-马来酸酐共聚物的数均分子量为24000-28000。
...【技术特征摘要】
1.一种具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：四聚乙醛悬浮液20-60份，乳化剂2-10份，三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体10-40份，酸性催化剂5-15份；所述四聚乙醛悬浮液中的四聚乙醛质量分数为40-50%，所述酸性催化剂为浓度0.5-1mol/l的质子酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，所述三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体按照如下方法制备：
3.根据权利要求2所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，所述尿素和甲醛的摩尔比为(1-1.2):1。
4.根据权利要求2所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为(0.15-0.25):1。
5.根据权利要求2所述的具有缓释性能的四聚乙醛悬浮剂，其特征在于，制备所述三聚氰胺改性脲醛树脂预聚...
【专利技术属性】
技术研发人员：南连成，杨文林，张龙，张阳洋，
申请(专利权)人：江苏艾津作物科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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