【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及杀生剂、害虫驱避剂或引诱剂，尤其涉及一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
1、香蕉叶斑病(mycosphaerella eumusae)，在我国华南香蕉产区普遍发生，常见的有褐缘灰斑病(mycosphaerella musicola)、灰纹病和煤纹病，其中褐缘灰斑病最为严重。香蕉褐缘灰斑病包括黄条叶斑病和黑条叶斑病，香蕉黑条叶斑病在我国和国外其他地区都是香蕉的主要病害。黄条叶斑病(banana yellowsigatoka)的病原菌为香蕉生球腔菌(mycosphaerellamusicola)，黑条叶斑病(banana black sigatoka)的病原菌为斐济球腔菌(mycosphaerella fijiensis morelet)，灰纹病(cordana leaf spot)的病原菌为香蕉暗双孢菌(cordana musae)，煤纹病(banana helminthosporiumleaf spot)的病原菌为孺孢菌[helminthosporium torulosum(syd.)ashby]。其中以褐缘灰斑病危害最为普遍。香蕉叶斑病可引起蕉叶干枯，造成叶片光合作用面积减少，导致植株早衰，影响果实发育，严重时甚至绝收。香蕉叶斑病是香蕉生产上最严重且具毁灭性的病害之一，世界上每年因香蕉叶斑病可致香蕉减产30～50％。而目前尚未选育出能有效抵抗香蕉叶斑病的优良香蕉品种，生产上主要还是采用药剂防治为主，以苯醚甲环唑、戊唑醇、丙环唑等三唑类杀菌剂使用较为普遍，但长期单一使用该类杀菌剂容易造成药剂敏感性下降
2、吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，由德国巴斯夫公司发现，该杀菌剂通过抑制孢子萌发和菌丝生长而发挥药效，具有保护、治疗、铲除、渗透、强内吸及耐雨水冲刷作用。它可以被作物快速吸收，并主要由叶部蜡质层滞留，还可通过叶部渗透作用传输到叶片背部，从而对叶片正反两面的病害都有防治作用。吡唑醚菌酯杀菌谱广，几乎对所有类型的真菌病原体引起的病害均有效。尽管吡唑醚菌酯具有众多优点，但其存在的问题也非常明显：在光照及紫外辐射的条件下，吡唑醚菌酯容易降解丧失药效；虽然对众多陆生生物毒性较低，但对蚕和水生生物的毒性高；相较于其他常规杀菌剂，吡唑醚菌酯价格更高，提高了生产和施药成本。
3、中国专利201410415561.8公开了一种含有吡唑醚菌酯的杀菌剂组合物，包括的杀菌活性成分为吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵和代森锰锌，其中，吡唑醚菌酯的重量百分比含量为所述杀菌剂组合物的1～30％，甲基硫菌灵的重量百分比含量为所述杀菌剂组合物的5～70％，代森锰锌的重量百分比含量为所述杀菌剂组合物的8～70％。该组合物可配制成农业上允许使用的悬浮剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂。该专利技术组分复配合理，杀菌效果好，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与单一或二元复配制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物安全性好。该专利技术对香蕉叶斑病、香蕉黑星病、柑橘黑点病、柑橘炭疽病、苹果轮纹病具有良好的防效。
4、中国专利202110952418.2提供了一种吡唑醚菌酯纳米微囊及其制备方法，属于农药
所述吡唑醚菌酯纳米微囊，包括囊壁、囊芯和乳化剂，所述囊壁的材料为脲醛树脂；所述囊芯包括吡唑醚菌酯和囊芯溶剂；所述囊芯溶剂为二甲苯和/或solvello100。该专利技术提供的吡唑醚菌酯纳米微囊平均粒径小于300nm，且pdi小于0.3；粒径相对较小，且分散程度较好；所述吡唑醚菌酯纳米微囊还具有良好的缓释性能。
5、现有技术常常将吡唑醚菌酯配制成悬浮剂、乳油剂或粉剂等以提升其溶解性，但是其熔点较低因此很容易发生析晶、膏化等问题，因此微胶囊药剂应运而生，其不仅能够将药剂包覆保护起来，还能够控制原药释放。但是目前的微胶囊制剂仍然存在缓释效果不可控、生物相容性差等缺陷，因此开发出一种缓释效果佳、能够实现防效和毒性双赢局面的吡唑醚菌酯组合物将具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是一种缓释效果佳、能够实现防效和毒性双赢局面的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂及其制备方法。
2、在本专利技术中，专利技术人先采用月桂酰氯对羧甲基纤维素进行酯化，然后接枝乙二醛，暴露的醛基为3,3'-二硫代双丙胺提供连接位点，其氨基与醛基反应后得到响应型羧甲基纤维素。其中，3,3'-二硫代双丙胺中二硫键的拆分和结合可分别由还原剂和氧化剂控制，而羧甲基纤维素上的疏水长链则能够起到吸附固定亲脂性吡唑醚菌酯的效果。将响应型羧甲基纤维素、吡唑醚菌酯及异佛尔酮二异氰酸酯经界面聚合得到微胶囊，微胶囊的聚合物壁具有丰富的官能团，可以与植物蜡质表皮中的高级脂肪酸、脂肪醇和醛形成氢键。这导致微胶囊与叶表面之间的相互作用增加。在植物叶片上喷洒微胶囊制剂后，抗雨蚀后残留在叶片上的活性成分能够增加病菌或昆虫对活性成分的暴露和吸收。并且，将光稳定性差的吡唑醚菌酯包封于微胶囊内后，壳层不仅能够通过物理阻隔的方式阻挡紫外光，其载体上的基团还能够吸收部分紫外线从而为吡唑醚菌酯提供更好的光稳定条件。该微胶囊能够在谷胱甘肽的刺激下达到快速的响应释放，并且缓释时间长，因此能够给作物提供更为高效、长久的保护，由此达到防效和低毒的共赢。
3、为实现上述目的，本专利技术提供了一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，以重量份计，由40～90份吡唑醚菌酯微囊悬浮液、1～10份润湿剂、1～10份分散剂、0.1～2份增稠剂、1～5份防冻剂组成。
4、所述吡唑醚菌酯微囊悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
5、x1将4～10重量份的羧甲基纤维素加入到5～20重量份的n,n-二甲基甲酰胺中，分散均匀得到溶液a；将2～6重量份的月桂酰氯加入到5～20重量份的n,n-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀得到溶液b；向溶液a中加入0.5mol/l碳酸钠水溶液调节ph至8～10，再将溶液b在40～60℃下滴加到溶液a中，搅拌2～6h，过滤，滤饼经乙醇洗涤后干燥得到改性羧甲基纤维素；
6、x2将改性羧甲基纤维素1～3重量份加入到30～100重量份水中，再加入0.5～5重量份的乙二醛，加热至50～80℃下搅拌2～6h，反应结束后透析3～4d(mw＜2000)，透析结束后冷冻干燥得到接枝改性羧甲基纤维素；
7、x3将步骤x2中的接枝改性羧甲基纤维素1～3重量份加入到30～50重量份的甲醇中，分散均匀得到溶液c；将3,3'-二硫代双丙胺0.4～0.9重量份加入到5～15重量份的甲基叔丁基醚中，得到溶液d；将溶液c降温至0～5℃后将溶液d、硫酸镁0.1～0.5重量份、氰基硼氢化钠0.2～0.6重量份加入到溶液c中，加入完毕后升至室温搅拌10～18h，反应结束后加入0.5mol/l碳酸氢钠水溶液进行淬灭，再透析2～3d(mw＜5000)，冷冻干燥得到响应型羧甲基纤维素；
8、x4将1～15重量份的吡唑醚菌酯、4～10重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、0.2～1.2重本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，其特征在于：由吡唑醚菌酯微囊悬浮液、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂组成。
2.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于：以重量份计由40～90份吡唑醚菌酯微囊悬浮液、1～10份润湿剂、1～10份分散剂、0.1～2份增稠剂、1～5份防冻剂组成。
3.如权利要求1或2所述的悬浮剂，其特征在于，所述吡唑醚菌酯微囊悬浮液的制备方法包括如下步骤：
4.如权利要求1或2所述的悬浮剂，其特征在于：所述润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐共聚物中的一种。
5.如权利要求1或2所述的悬浮剂，其特征在于：所述分散剂选自腰果酚聚氧乙烯醚磷酸酯、萘磺酸盐、烷基磺酸盐中的一种或几种。
6.如权利要求1或2所述的悬浮剂，其特征在于：所述增稠剂选自黄原胶、白炭黑、硅酸铝镁中的一种或几种。
7.如权利要求1或2所述的悬浮剂，其特征在于：所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种。
8.一种制备如权利要求1～7任一项所述的悬浮剂的方法，其特征在于，包括如下
...【技术特征摘要】
1.一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，其特征在于：由吡唑醚菌酯微囊悬浮液、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂组成。
2.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于：以重量份计由40～90份吡唑醚菌酯微囊悬浮液、1～10份润湿剂、1～10份分散剂、0.1～2份增稠剂、1～5份防冻剂组成。
3.如权利要求1或2所述的悬浮剂，其特征在于，所述吡唑醚菌酯微囊悬浮液的制备方法包括如下步骤：
4.如权利要求1或2所述的悬浮剂，其特征在于：所述润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐共聚物中的一种。
【专利技术属性】
技术研发人员：南连成，石伟山，葛俊杰，张龙，李逢春，邢刚，
申请(专利权)人：江苏艾津作物科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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