【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析，具体而言，涉及一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用。
技术介绍
1、烧结料、球团是高炉冶金的原料，其中铁元素在烧结料中占比为50％，其它组分主要为氧化钙、氧化镁、二氧化硅和氧化铝等。目前，在烧结料化学成分分析过程中，针对铁元素的分析，一是采用氧化滴定法，结果准确可靠，但耗时较长，二是采用x荧光压片分析法，将铁元素与其它元素同步分析，耗时较短，但测量结果准确性较差。
2、现有技术中没有采用icp-oes对烧结料、球团中铁与氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝等进行同步定量分析的分析技术。采用icp-oes定量分析烧结料、球团中氧化硅、氧化镁、二氧化硅和氧化铝等检测技术较为常见，但现有技术中并没有采用icp-oes分析铁元素的先例。这主要是由于icp-oes的测量重复性所导致的，对于烧结料和球团中高浓度的铁元素，测量重复性所产生的偏差不能被定量分析所接受，从而分析结果也不能正确指导生产运行。此外，x荧光压片分析法虽然能够进行多元素同步分析，但分析结果准确性差，行业内多用“不看准确，看趋势”来形容x荧光压片分析法。因此，铁元素的准确定量分析需要采用化学氧化滴定法，效率较低，耗时较长。
技术实现思路
1、本专利技术解决的问题是如何提供一种耗时较短、效率较高，且准确性好的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法。
2、为解决上述问题，本专利技术提供一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，包括以下步骤：
3、步骤s1、配制高温熔
4、步骤s2、在坩埚内定量加入所述高温熔融消解剂、所述混合试剂以及待分析样本，得到混合样品；
5、步骤s3、对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，将所述熔融样品浸出并定容，得到待分析溶液；
6、步骤s4、采用纯铁、所述混合试剂和相应元素的标准溶液配制多元素标准溶液，然后建立同步分析外标工作曲线，其中，所述多元素标准溶液与所述坩埚内所述混合试剂的加入量相同；
7、步骤s5、采用所述外标试剂、所述纯铁和相应元素的标准溶液配置外标元素标准溶液，然后建立同步分析工作曲线，其中，所述外标元素标准溶液中所述纯铁的加入量与所述坩埚内所述混合试剂的加入量相同；
8、步骤s6、采用已被准确赋值的标准样本，按照所述步骤s2和s3的步骤，得到标准样液，其中，所述标准样本与所述待分析样本的类型和冶炼工艺相同，组分含量相近；
9、步骤s7、采用电感耦合等离子体发射光谱仪运行所述同步分析工作曲线和所述同步分析外标工作曲线，选择多条内标谱线分别对应多个元素分析线，通过内标法运行工作曲线和外标曲线，然后对所述标准样液和所述待分析溶液进行检测，得到检测结果；
10、步骤s8、根据所述检测结果，获取所述待分析样本中不同元素的分析测试结果。
11、优选地，所述步骤s1中，所述高温熔融试剂由碳酸钠和过氧化钠组成，所述碳酸钠和所述过氧化钠的质量比为1：2。
12、优选地，所述步骤s1中，所述混合试剂由硼酸、氧化铜、氧化锌和氧化钴组成，所述硼酸、所述氧化铜、所述氧化锌和所述氧化钴的质量比为1：1：1：1。
13、优选地，所述步骤s2包括：
14、将所述混合试剂和部分所述高温熔融消解剂置于所述坩埚底部，然后将所述待分析样本加入所述坩埚内混匀，再将另一部分所述高温熔融消解剂覆盖在上方，得到所述混合样品。
15、优选地，所述步骤s3中，采用本生灯对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，采用稀酸溶液对所述熔融样品进行浸出并定容，得到所述待分析溶液。
16、优选地，所述步骤s4和s5中，在配制所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液过程中，加入氯化钠和酸，使所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液中基体保持一致。
17、优选地，所述步骤s7中，通过内标法运行所述工作曲线和所述外标曲线后，先测量所述标准样液，然后测量所述待分析溶液，并再次测量所述标准样液。
18、优选地，所述步骤s8包括：
19、步骤s81、根据所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果、外标元素的实际值、所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果，获取所述被测元素的归一运算结果；
20、步骤s82、根据所述标准样液中特定元素的已知值、特定元素的归一运算结果以及所述被测元素的归一运算结果，获取所述被测元素的分析测试结果。
21、优选地，所述s81包括：
22、根据公式一，获取所述被测元素的归一运算结果：
23、wx＝wx测量×n×w外标/(w外测1+w外测2+...+w外测n)；公式一
24、其中，wx表示所述被测元素的归一运算结果，wx测量表示所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果，w外标表示所述待分析溶液中所述外标元素的实际值，w外测1、w外测2…w外测n表示所述待分析溶液中所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果；
25、所述步骤s82包括：
26、根据公式二，获取所述被测元素的分析测试结果；
27、w报出＝2wx×w标/(w标1+w标2)；公式二
28、其中，w报出表示所述被测元素的分析测试结果，wx表示所述被测元素的归一运算结果，w标表示所述标准样液中特定元素的已知值，w标1和w标2表示所述标准样液中不同特定元素的归一运算结果。
29、本专利技术通过配制包含内标试剂和外标试剂的混合试剂，并在待分析样本的消解过程中将混合试剂加入坩埚内一起消解，使内标元素和外标元素与待分析样本在初始状态下就形成明确的相对关系，从而消除在熔融过程中迸溅、转移过程中丢失、定容过程中体积不准确性等带来的不稳定性影响，通过高温熔融消解方式得到待分析溶液后，一方面采用纯铁和其它元素配制成多元素标准溶液，用于建立同步工作曲线，另一方面采用外标元素、纯铁和其它元素配制外标元素标准溶液，用于建立同步分析外标工作曲线，并采用已被准确赋值的标准样本采用与待分析样本同样的方法得到标准样液，通过icp-oes(电感耦合等离子体发射光谱仪)运行同步分析工作曲线和同步分析外标工作曲线，并选择多条内标谱线分别对应多个元素分析线，对标准样液和待分析溶液进行测量分析，消除待分析溶液中基体影响和光谱影响，提高测量结果的重复性，然后利用icp-oes的检测结果计算得到待分析溶液中不同元素的分析测试结果。本专利技术解决了现有技术icp-oes分析技术不适用于质量分数高于5％的测量组分的问题，能够实现冶金烧结料和球团中高质量分数的铁元素的检测，并同步分析钙、镁、铝、硅等元素，在保证了检测结果的准确性基础上，节省人力和时间，提高效率，降低成本。
30、本专利技术还提供如上所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法在对冶金烧结料和球团中铁元素、钙元素、镁元素、铝元素和硅元素进行同步分析中的应用。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述高温熔融试剂由碳酸钠和过氧化钠组成，所述碳酸钠和所述过氧化钠的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述混合试剂由硼酸、氧化铜、氧化锌和氧化钴组成，所述硼酸、所述氧化铜、所述氧化锌和所述氧化钴的质量比为1：1：1：1。
4.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
5.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用本生灯对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，采用稀酸溶液对所述熔融样品进行浸出并定容，得到所述待分析溶液。
6.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S4和S5中，在配制所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液过程中，加入氯化钠和酸，使
7.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S7中，通过内标法运行所述工作曲线和所述外标曲线后，先测量所述标准样液，然后测量所述待分析溶液，并再次测量所述标准样液。
8.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S8包括：
9.根据权利要求8所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述S81包括：
10.如权利要求1-9任一项所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法在对冶金烧结料和球团中铁元素、钙元素、镁元素、铝元素和硅元素进行同步分析中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述高温熔融试剂由碳酸钠和过氧化钠组成，所述碳酸钠和所述过氧化钠的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述混合试剂由硼酸、氧化铜、氧化锌和氧化钴组成，所述硼酸、所述氧化铜、所述氧化锌和所述氧化钴的质量比为1：1：1：1。
4.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤s2包括：
5.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤s3中，采用本生灯对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，采用稀酸溶液对所述熔融样品进行浸出并定容，得到所述待分析溶液。
【专利技术属性】
技术研发人员：马雷，杜莎，马尚，胥泽兰，刘怀丽，
申请(专利权)人：中国第一重型机械股份公司，
类型：发明
国别省市：
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