【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于复合催化剂的制备，涉及同时用于比色检测和光催化的钢渣负载型催化剂的制备方法和钢渣负载型催化剂。
技术介绍
0、
技术介绍
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1、水污染主要是由造纸、制药、印刷、染色和电池制造等工业废水的随意排放造成的，现已成为人类面临的最严重的全球性挑战之一。其中抗生素通常用于治疗细菌感染，有时用作食品添加剂，控制微生物的生长。然而，人体对抗生素的吸收能力较差，进而导致约30～90％的抗生素进入废水，增加了细菌的耐药性。目前为止也已经开发了一系列检测和去除抗生素的方法，但大多数方法只能用于单一目的，即单独检测或去除污染物。但是在实际应用中，抗生素的检测与去除是相辅相成的，检测是评价污染程度的必要条件，去除是环境修复的重点。因此，人们一直致力于将抗生素从水系环境中检测出来并去除。
2、针对上述问题，检测和降解的方式受到了广泛的关注。检测方法中比色法便捷、经济、高效，主要利用催化剂的过氧化物酶活性，但通常催化剂易团聚影响催化过程的稳定性和催化速率；降解方法中光催化降解法利用可再生能源太阳能作为动力，将污染物转化为小分子，通常使用能够在光照下降解抗生素的催化剂。为了提高这些催化剂在催化过程中的稳定性和催化活性，将它们稳定地负载于一个适配性良好且不会引入新的环境污染的载体上成为一种常用方法。
3、钢渣是钢铁生产过程中排出的固体废弃物，主要由硅酸盐相和含铁相组成。其粉末的多孔性使其成为催化剂载体的优良候选材料。钢渣粉的多孔性使其具有辅助分散、吸附和催化等作用，利用钢渣粉作为载体，可以有效地提高催化剂的分散
4、另外，现有技术中还报道了一些其他的用于提高钢渣粉比表面积，以使改性钢渣粉作为载体的技术，然而，这些改性钢渣粉是否与催化剂适配性良好是未知的。
5、可见，钢渣粉在用于催化剂载体方面存在发展空间，现有技术中对于以更加容易的方法获得负载性好、催化效果好、稳定性强、成本低的钢渣粉为载体的新型复合催化剂存在需求。
6、现有文献
7、非专利文献1：kang l,zhang yj,yang my,et al.a novel v-doped ceo2 loadedalkali-activated steel slag-based nanocomposite for photocatalyticdegradation of malachite green[j].integrated ferroelectrics,2016,170(1):1-9.
技术实现思路
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技术实现思路
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1、基于上述问题，本专利技术的技术目的是提供了一种新的钢渣负载型催化剂的制备方法，其作为催化剂应用于比色检测和光催化时，检测限低、光催化活性高、稳定性强且灵敏度高。
2、为了实现本专利技术的上述技术目的，本专利技术人提出了如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种同时用于比色检测和光催化的钢渣负载型催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
4、(1)将钢渣粉溶解在装有水的容器a中，以得到钢渣粉的分散溶液；将磁铁置于容器a外壁，通过机械搅拌，以得到未被磁铁吸引的无磁性钢渣粉的混合溶液；
5、(2)将钢渣粉的混合溶液通过离心洗涤，制得无磁钢渣粉；
6、(3)将所获得的无磁钢渣粉加入水中，得到分散液a；
7、(4)将具有四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥(＝ch-)互联而形成的大分子杂环结构的有机催化剂溶于有机溶剂中，得到溶液b；
8、(5)将分散液a和溶液b混合均匀后，置于密闭容器b中反应，制得钢渣负载型催化剂。
9、具有四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥(＝ch-)互联而形成的大分子杂环结构的有机催化剂是一种有效的有机大环光敏剂。其广泛的吸收响应几乎覆盖了所有可见光区，卟啉及其衍生物由于具有高共轭π-电子大环结构而被赋予了独特的光物理/氧化还原性质。此外，卟啉基化合物在光照射下可以生成单线态氧，这些特点推动了卟啉在光催化领域的应用。尽管有这些优点，但纯卟啉本身粒子具有易团聚、失活、重复利用率低和光致载流子的快速重组等缺陷而不能用作光催化剂。另外，当钢渣粉与水接触时，其表面发生羟基化反应，卟啉羟基与羧基之间的氢键增强了改性钢渣粉与卟啉的相互作用，使得卟啉与步骤(1)和(2)得到的无磁钢渣粉载体的适配性高，且通过步骤(1)和(2)得到的无磁钢渣粉的分散性强。因此，能够得到本专利技术所期望的催化活性高、稳定性强、检测限低且灵敏度高的基于钢渣的复合催化剂。
10、钢渣粉由于来源不同而组成有所不同。然而，本专利技术的湿法磁选后又进行光敏剂修饰改性的方法显示了对各种钢渣的普适性。另外，对于所使用的钢渣的粒度大小没有特别限制，可以按需要对钢渣原料进行研磨，例如，研磨至钢渣粉体的中位径d50为10-20μm。
11、进一步，步骤(1)中，所述的钢渣粉的浓度为10-30g/l，更优选地为15-25g/l；对于所用的容器a，没有特别限制，只要能够使得相关反应顺利进行即可；所述的机械搅拌转速为200-500rpm,更优选地为200-300rpm；搅拌时间为1-3h，更优选地为1.5-2.5h；静止时间为1-2h，更优选地为1-1.5h。
12、进一步，步骤(2)中，离心转速为5000-6000rpm，更优选地为5000-5500rpm；洗涤次数为2-4次，更优选地为2-3次。
13、进一步，步骤(2)还包含无磁钢渣粉的干燥，步骤(5)还包含钢渣负载型催化剂的洗涤和干燥。当然，在进行洗涤和干燥之前，这两个步骤还包含对产物的分离，例如，可使用过滤或离心等常用手段。对于洗涤和干燥的具体实施方法没有限制，可以为本领域通常使用的那些。例如，步骤(2)和步骤(5)中的干燥温度各自独立地为65-85℃。
14、进一步，步骤(2)中，无磁钢渣粉呈现片层状介孔结构。出于更有利于负载具有四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥(＝ch-)互联而形成的大分子杂环结构的有机光敏剂的目的，所述的无磁钢渣粉的比表面积bet为2-50m2/g，例如5-10m2/g；所述的无磁钢渣粉的孔径集中在10-40nm，例如10-20nm；另外，更有效地是，无磁钢渣粉的结构为片层状介孔结构。
15、进一步，步骤(3)中，出于更好地负载有机光敏剂的目的，分散液a中，所述的无磁钢渣粉的浓度为10g/l-40g/l，更优选地为10g/l-20g/l。
16、进一步，步骤(4)中，出于更好地在被负载后发挥优异的催化剂作用的目的，具有四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥(＝ch-)互本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种同时用于比色检测和光催化的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的钢渣粉的浓度为10-30g/L；所述的容器A为实验常用玻璃仪器，所述的机械搅拌转速为200-500rpm,搅拌时间为1-3h，静止时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心转速为5000-6000rpm，洗涤次数为2-4次。
4.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包含无磁钢渣粉的干燥，步骤(5)还包含钢渣负载型催化剂的洗涤和或干燥，步骤(2)和步骤(5)中的干燥温度各自独立地为65-85℃。
5.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，无磁钢渣粉的比表面积BET为10-50m2/g，孔径集中分布在10-40nm，结构为介孔结构。
6.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，分散液A中，所述
7.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的密闭容器B为水热反应釜或台式高压反应釜。
8.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，溶液B与分散液A的体积比为1/10-4/10。
9.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，分散液A中的无磁钢渣粉与溶液B中的具有四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥(＝CH-)互联而形成的大分子杂环结构的有机催化剂的质量比例为，相对于无磁钢渣粉100g，具有四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥(＝CH-)互联而形成的大分子杂环结构的有机催化剂为0.05-0.2g。
10.一种同时用于比色检测和光催化的钢渣负载型催化剂，其特征在于，通过权利要求1-9中任一项所述的制备方法来制得。
...【技术特征摘要】
1.一种同时用于比色检测和光催化的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的钢渣粉的浓度为10-30g/l；所述的容器a为实验常用玻璃仪器，所述的机械搅拌转速为200-500rpm,搅拌时间为1-3h，静止时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心转速为5000-6000rpm，洗涤次数为2-4次。
4.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包含无磁钢渣粉的干燥，步骤(5)还包含钢渣负载型催化剂的洗涤和或干燥，步骤(2)和步骤(5)中的干燥温度各自独立地为65-85℃。
5.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，无磁钢渣粉的比表面积bet为10-50m2/g，孔径集中分布在10-40nm，结构为介孔结构。
6.根据权利要求1所述的钢渣负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，分散液a中，所述的无磁钢渣粉的浓度为10g/l-40g/l；步骤(4)中，具有四...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘家祥，赵鑫，于源，雷文，魏冬，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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