【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备液相色谱仪。
技术介绍
1、已知有一种制备液相色谱仪，所述制备液相色谱仪利用液相色谱法将试样中所含的多种成分彼此分离，并将所分离的成分中的所需成分收集于不同的收集容器中(参照专利文献1)。
2、制备液相色谱仪包括：检测器及馏分收集器，设置于用来将试样中的成分彼此分离的分离管柱的下游；以及控制装置，基于来自检测器的输出信号控制馏分收集器的动作。通过分离管柱彼此分离的各成分在被导入检测器中时在来自检测器的输出信号中以波峰的形式表现。控制装置以如下方式控制馏分收集器的动作：在来自检测器的输出信号上表现出收集对象的成分的波峰时侦测所述成分穿过检测器，并将相当于其波峰的部分导向收集容器。收集对象的成分穿过检测器起至所述成分到达馏分收集器的时间(以下称为延迟时间)取决于检测器至馏分收集器之间的流路的内部容量与流动相的流量。控制装置在开始分取之前的规定的时间点(例如设定流动相的流量的时间点)计算延迟时间，在开始分取后考虑所述延迟时间来控制馏分收集器的动作。
3、另外，在制备液相色谱仪中，存在如下情况：在分离管柱与检测器(称为第一检测器)之间使流路分支，取出溶出液的一部分并导向质谱仪等其他检测器(称为第二检测器)，利用第二检测器来检测难以利用第一检测器检测的成分，由此提高成分的分取性能。在所述情况下，由于从分离管柱溶出的成分到达第一检测器所需的时间与到达第二检测器所需的时间并非完全相同，故而在基于从第二检测器输出的信号进行成分的收集时，需要应用与基于从第一检测器输出的信号进行成分的收集的情形时所应用
4、第二延迟时间通过以下方法求出：计算注入处于流动相中的成分起至第一检测器检测到波峰的保持时间(称为第一保持时间)与向流动相中注入相同成分起至所述成分以波峰的形式被第二检测器检测到的保持时间(称为第二保持时间)的差量，将所述差量与由检测器至馏分收集器之间的流路的内部容量及流动相的流量所决定的第一延迟时间相加。
5、[现有技术文献]
6、[专利文献]
7、[专利文献1]国际公开第2018/185872号
技术实现思路
1、[专利技术所要解决的问题]
2、如上所述，在包括两个检测器的制备液相色谱仪中，在开始注入一个以上试样并将所需的成分收集于不同的收集容器中的分取序列之前的初始设定中，注入含有特定的成分的标准试样求出第二延迟时间，与第一延迟时间一起作为分取用的参数存储于装置中。
3、在分取序列的执行中可能发生如下事态：与第二检测器相通的流路发生堵塞等，实际的第二延迟时间由开始分取序列前所设定的值发生变化。但是，在目前的制备液相色谱仪中，在分取序列的执行中无法修正分取用的参数，因此存在如下问题：即使发生这种事态，也使用当初的第二延迟时间继续进行分取序列，而无法正常执行成分的收集。
4、本专利技术是鉴于所述问题而完成，其目的在于提供一种也能够应对开始分取序列后实际的第二延迟时间发生了变化的情况的制备液相色谱仪。
5、[解决问题的技术手段]
6、本专利技术的制备液相色谱仪包括：送液泵，以所设定的流量输送流动相；注射器(injector)，向由所述送液泵输送的流动相中注入试样；分离管柱，用来将通过所述注射器注入所述流动相中的试样中的成分彼此分离；出口流路，流体连接于所述分离管柱的出口，供来自所述分离管柱的溶出液流出；分支流路，从所述出口流路中分支，用来取出所述出口流路的所述溶出液的液流的一部分；第一检测器，与所述出口流路流体连接，输出与所述溶出液中的成分的浓度相应的第一信号；第二检测器，与所述分支流路流体连接，输出与在所述分支流路中通过而供给的所述溶出液中的成分的浓度相应的第二信号；馏分收集器，流体连接于所述第一检测器的出口，用来将来自所述分离管柱的溶出液中的所需的部分收集于不同的收集容器中；及控制装置，以控制所述送液泵、所述注射器、及所述馏分收集器的动作来执行所设定的分取序列的方式构成。所述控制装置以如下方式构成：包括信息存储区域，所述信息存储区域存储时间差信息及第一延迟时间作为开始所述分取序列之前所设定的初始设定信息，所述时间差信息和在所述第一信号中以波峰的形式检测到从所述分离管柱溶出的成分所需的时间与在所述第二信号中以波峰的形式检测到从所述分离管柱溶出的成分的时间的时间差相关，所述第一延迟时间为在所述第一信号中以波峰的形式检测到的成分到达所述馏分收集器的时间，在所述分取序列的执行中，在将在所述第一信号中以波峰的形式检测到的成分收集于所述收集容器中的第一收集动作中，将所述第一延迟时间应用于所述馏分收集器的动作的控制，在将在所述第二信号中以波峰的形式检测到的成分收集于所述收集容器中的第二收集动作中，将第二延迟时间应用于所述馏分收集器的动作的控制，所述第二延迟时间是使用存储于所述信息存储区域中的所述时间差信息及所述第一延迟时间而求出且为在所述第二信号中以波峰的形式检测到的成分到达所述馏分收集器的时间。进而所述控制装置以如下方式构成：在所述分取序列的执行中，在将在所述第一信号及第二信号的任一者中均以波峰的形式检测到的特定的成分注入所述流动相中时，执行存储于所述信息存储区域中的所述时间差信息的维护动作。所述控制装置以如下方式构成：在所述维护动作中，计算将所述特定的成分注入所述流动相中起至在所述第一信号中以波峰的形式被检测到的第一保持时间、与将所述特定的成分注入所述流动相中起至在所述第二信号中以波峰的形式被检测到的所述第二保持时间的差量，执行计算所得的所述差量是否处于以所述时间差信息为基准所设定的容许范围内的波峰判定，在所述波峰判定中，若计算所得的所述差量偏离所述容许范围，则利用计算所得的所述差量更新存储于所述信息存储区域中的所述时间差信息。
7、即，在本专利技术中，在分取序列的执行中，在将在第一检测器与第二检测器的任一者中均以波峰的形式检测到的特定的成分注入后，执行存储于信息存储区域中的时间差信息的维护动作。在维护动作中，执行第一保持时间与第二保持时间的差量是否处于规定的容许范围内的波峰判定，由此，自动确认在第二检测器中检测到成分起至所述成分到达馏分收集器的第二延迟时间与之前的状态相比是否有所变化。然后，若进行波峰判定的结果是判断为第二延迟时间与之前的状态相比有所变化，则利用计算所得的第一保持时间与第二保持时间的差量将存储于信息存储区域中的时间差信息更新为最新的状态。因此，也能够应对开始分取序列后第二延迟时间发生了变化的情况。
8、[专利技术的效果]
9、根据本专利技术的制备液相色谱仪，在分取序列的执行中在注入特定的成分后，执行存储于信息存储区域中的时间差信息的维护动作，若在维护动作中确认到第二延迟时间与之前的状态相比有所变化，则将存储于信息存储区域中的时间差信息更新为最新的状态，因此也能够应对开始分取序列后第二延迟时间发生了变化的情况。
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1.一种制备液相色谱仪，其特征在于，包括：送液泵，以所设定的流量输送流动相；
2.根据权利要求1所述的制备液相色谱仪，其中所述控制装置以如下方式构成：于在所述波峰判定中判定为所述第一保持时间与所述第二保持时间的所述差量偏离所述容许范围的情况下，对使用者发出警告。
3.根据权利要求1或2所述的制备液相色谱仪，其中所述控制装置以如下方式构成：在所述波峰判定中，计算在执行所述特定成分注入时出现所述第一信号及所述第二信号各自中所出现的所述特定的成分的波峰的顶点的时间的差作为所述第一保持时间与所述第二保持时间的所述差量。
4.根据权利要求1或2所述的制备液相色谱仪，其中所述控制装置以如下方式构成：在所述波峰判定中，计算所述第一信号中出现的所述特定的成分的波峰的宽度与所述第二信号中出现的所述特定的成分的波峰的宽度的比率，判定所述比率是否处于规定的基准范围内，在所述比率偏离规定的基准范围的情况下，对使用者发出警告。
5.根据权利要求1或2所述的制备液相色谱仪，其中所述注射器以能将由所述收集容器所收集的成分作为试样注入所述流动相中的方式构成，>
6.根据权利要求1或2所述的制备液相色谱仪，其中所述第二检测器为质谱仪。
...【技术特征摘要】
1.一种制备液相色谱仪，其特征在于，包括：送液泵，以所设定的流量输送流动相；
2.根据权利要求1所述的制备液相色谱仪，其中所述控制装置以如下方式构成：于在所述波峰判定中判定为所述第一保持时间与所述第二保持时间的所述差量偏离所述容许范围的情况下，对使用者发出警告。
3.根据权利要求1或2所述的制备液相色谱仪，其中所述控制装置以如下方式构成：在所述波峰判定中，计算在执行所述特定成分注入时出现所述第一信号及所述第二信号各自中所出现的所述特定的成分的波峰的顶点的时间的差作为所述第一保持时间与所述第二保持时间的所述差量...
【专利技术属性】
技术研发人员：玉置宗一朗，山崎智之，佐藤祥平，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：
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