【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二维硫化物，具体涉及一类二维过渡金属/合金硫化物及其制备方法。
技术介绍
1、近十年来，二维过渡金属硫化物(two-dimensional transition metalsulfides,2d tms)由于其独特层状结构所带来的新颖性质以及在多领域应用中所展现出的优异性能而得到广泛关注和研究。此外，固定化学计量比的纯相2d tms数量有限，结构和性质固定，难以满足实际应用中多方面的要求，通过对2d tms进行合金化获得二维过渡合金硫化物(two-dimensional transition alloy sulfides,2d tas)则可实现对2d tms的物理和化学性质进行多方面调控从而满足多样化的需求。化学气相沉积法(chemicalvapor deposition，cvd)是一种被广泛应用的用以合成2d tms/2d tas的方法，且是当前最具潜力的适合工业级大规模制备2d tms/2d tas的技术之一。目前，虽然人们开发了多种不同的cvd方法来制备2dtms/2d tas，如传统cvd方法(利用硫(s)粉高温硫化过渡金属氧化物)，卤盐辅助cvd和熔盐辅助cvd等，但这些方法都存在各自的不足之处：如传统cvd方法操作复杂且所合成的样品质量较低；卤盐辅助cvd方法难以实现对金属前驱体的均匀蒸发从而导致样品厚度不易控制，且在合成过程中会产生很多副产物；熔盐辅助cvd所面临的主要问题是硫元素的非均匀蒸发造成的样品厚度和尺寸不可控，以上都不利于高质量样品的制备。因此，开发一种操作简便、省时省力、经济且具有较强普适
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决如何开发一种操作简便、省时省力、经济且具有较强普适性的新型cvd技术用以合成多种2d tms/2d tas的问题，提供了一类二维过渡金属/合金硫化物的新型制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术公开了一种二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，包括以下步骤：
3、s1，将过渡金属氧酸盐和含硫元素盐混合后放入敞口容器中，并在该容器上方放置生长衬底，然后将该容器放置在管式炉内；
4、s2，在管式炉内通以惰性气体，并对步骤s1中得到的混合盐进行加热，当达到生长温度后，维持该温度直至完成单层或多层二维过渡金属/合金硫化物的生长。
5、所述步骤s1中过渡金属氧酸盐为na2moo4·2h2o、k2moo4、na2wo4·2h2o、nareo4中的任意一种时用于合成单一金属硫化物，含硫元素盐为na2s或k2s或na2s·9h2o。
6、所述步骤s1中过渡金属氧酸盐和含硫元素盐的摩尔比为1:9。
7、所述步骤s2中生长温度为760℃或860℃。
8、所述步骤s1中过渡金属氧酸盐为na2moo4·2h2o/na2wo4·2h2o混合物或na2moo4·2h2o/nareo4混合物时用于合成合金硫化物，含硫元素盐为na2s或k2s或na2s·9h2o。
9、所述过渡金属氧酸盐和含硫元素盐的摩尔比为1:19。
10、所述步骤s2中生长温度为950℃。
11、所述步骤s1中敞口容器为石英舟或陶瓷舟，生长衬底为氧化铝或表面带有氧化硅层的硅片。
12、所述步骤s2中惰性气体为氮气或氩气，升温速率为20℃/分钟。
13、本专利技术还公开了一类采用上述制备方法制得的二维过渡金属/合金硫化物。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术制备单层/多层二维过渡金属/合金硫化物(2d tms/2d tas)的方法具有层数高度可控、操作简便、经济和普适性强的特点。通过把硫源从传统cvd方法(高温硫化过渡金属氧化物)中所使用的硫粉更换成含硫元素盐可有效解决硫元素蒸发质量难以控制的问题，按摩尔比混合过渡金属氧酸盐和含硫元素盐并将其研磨均匀使硫前驱体在原料中的分布更加均匀，从而可以在后续生长中得到高质量的2dtms/2d tas。整个生长过程仅需对单一温区进行温度控制，达到了简化操作提高生产效率的目的。
15、本专利技术原料用量每次只有2-4mg，而传统cvd技术中的硫粉用量每次需要用30-40mg，原料质量消耗降低10倍以上。此外，该技术在制备硫化物过程中不会发生在传统cvd技术中产生有害so2的问题，从而更加绿色环保。
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1.一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中过渡金属氧酸盐为Na2MoO4·2H2O、K2MoO4、Na2WO4·2H2O、NaReO4中的任意一种，含硫元素盐为Na2S或K2S或Na2S·9H2O。
3.如权利要求2所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧酸盐和含硫元素盐的摩尔比为1:9。
4.如权利要求2所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中生长温度为760℃或860℃。
5.如权利要求1所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中过渡金属氧酸盐为Na2MoO4·2H2O/Na2WO4·2H2O混合物或Na2MoO4·2H2O/NaReO4混合物，含硫元素盐为Na2S或K2S或Na2S·9H2O。
6.如权利要求5所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧酸盐和含硫元素盐的摩尔比为
7.如权利要求5所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中生长温度为950℃。
8.如权利要求1所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中敞口容器为石英舟或陶瓷舟，生长衬底为氧化铝或表面带有氧化硅层的硅片。
9.如权利要求1所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中惰性气体为氮气或氩气，升温速率为20℃/分钟。
10.一种采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的二维过渡金属/合金硫化物。
...【技术特征摘要】
1.一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中过渡金属氧酸盐为na2moo4·2h2o、k2moo4、na2wo4·2h2o、nareo4中的任意一种，含硫元素盐为na2s或k2s或na2s·9h2o。
3.如权利要求2所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧酸盐和含硫元素盐的摩尔比为1:9。
4.如权利要求2所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中生长温度为760℃或860℃。
5.如权利要求1所述的一类二维过渡金属/合金硫化物的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中过渡金属氧酸盐为na2moo4·2h2o/na2wo4·2h2o混合物或...
【专利技术属性】
技术研发人员：张利利，赵逸群，张军伟，司明苏，王君，全香凝，王永健，彭勇，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：
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