【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳材料制备，尤其是涉及一种沥青基多孔碳材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、二氧化碳是引起全球变暖的最主要气体，其处理需要大量的经济成本。因此，二氧化碳的捕集对减少碳排放及提高产业经济性具有重要意义。
2、多孔碳材料因其具有比表面积高、孔结构丰富、化学稳定性高以及导电性好等优点，目前已成为化学、生物以及材料等领域的研究热点，可应用于对二氧化碳的吸附中，减少碳排放。在吸附应用方面，评价多孔碳材料性能的重要指标为比表面积和孔径分布，其比表面积越大，孔径分布越均匀，其吸附性能也就越好。目前对碳基原料来说，如何采用简单、廉价的炭原以及通过处理方法来提高多孔碳材料比表面积和孔径分布均匀性是目前要解决的重要问题。
3、煤沥青是高温煤焦油分离的副产品，具有价格便宜、来源丰富和高碳含量等特点。在制备煤焦油的工业过程中，原煤经过干馏法获得煤焦油，而煤焦油经过热蒸馏法提炼出轻油、萘油、蒽油、酚油以及洗油等各种馏分，最后分离剩下的大宗产品即是煤沥青。煤沥青含有丰富的碳质微晶，具有高反应活性，使其成为具有制备成多孔碳材料的潜力的一种前驱体，且由于其流动性良好，易于对其形貌结构进行转化和调控，从而制备出高附加值碳基材料。对煤沥青的再利用，有助于提高焦油产业的经济效益。现有技术中，已有不少利用沥青制备沥青基多孔碳材料的技术方案(如中国专利cn111530440a、cn114751410a)，但其制备得到的多孔碳材料，微孔率并不高，孔径分布并不均匀，稳定性不好，不能长期使用，且制备方法繁琐，不利于大规模工业化生产。p>
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种沥青基多孔碳材料的制备方法，通过采用悬浮法和氧化法共耦合的策略，调控煤沥青的结构和表面化学性质，再高温碳化、活化，从而制备出高吸附性能的富氧高微孔碳材料。
2、本专利技术的第二个目的在于提供所述沥青基多孔碳材料。
3、本专利技术的最后一个目的在于提供所述沥青基多孔碳材料的应用。
4、本专利技术的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
5、一种沥青基多孔碳材料的制备方法，包括如下制备步骤：
6、s1.将沥青吡啶溶液加热至60～70℃，然后加入无水乙醇，恒温静置后过滤，得到前驱体；或先将无水乙醇加热至60～70℃，再在搅拌状态下逐滴滴加沥青吡啶溶液，恒温混匀后过滤，得到前驱体；
7、s2.将步骤s1制得的前驱体在合成空气气氛下以5～10℃/min的升温速率升温至300～500℃，恒温加热3～5h，得到氧化中间体；
8、s3.将步骤s2制得的氧化中间体在限氧环境下500～1000℃高温碳化，得到碳化产物；
9、s4.在碳化产物中加入活化剂，在限氧环境下进行活化，得到活化产物，洗涤干燥后，即得到沥青基多孔碳材料。
10、本专利技术以廉价、来源丰富的煤沥青作为原料，先采用悬浮法(步骤s1)和氧化法(步骤s2)耦合的策略对煤沥青进行预处理，调控煤沥青的结构和表面化学性质，再经过高温碳化(步骤s3)、活化(步骤s4)，从而制备得到富氧高微孔的沥青基多孔碳材料。其中悬浮法可调控煤沥青的表面结构性质，氧化法引入含氧官能团形成微量孔隙结构。本专利技术制备得到的沥青基多孔碳材料与现有的煤基碳材料和生物质基碳材料相比，具有较高的微孔率、孔径大小以及比表面积，吸附性能也处于较高水平，且还具有优异的化学稳定性，可循环再用，为二氧化碳吸附材料的制备提供了新的思路。
11、进一步地，所述步骤s1中所述沥青吡啶溶液浓度为8～12％(w/v)。
12、优选地，所述沥青吡啶溶液浓度为10％(w/v)。
13、优选地，所述恒温静置时间为20～30min；
14、优选地，所述搅拌为以300～400r/min的转速混合20～30min。
15、进一步地，步骤s3以10～12℃/min的升温速率升温至500～1000℃，恒温加热2～5h，得到碳化产物。
16、进一步地，所述步骤s4中活化剂为化学活化剂和/或水。
17、进一步地，所述化学活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。
18、进一步地，当活化剂为化学活化剂时，所述步骤s4中活化的操作为：以10～12℃/min的升温速率升温至400℃，恒温反应1h后，再以10～12℃/min的升温速率升温至750℃，恒温反应2h；当活化剂为水时，所述步骤s4中活化的操作为：以10～12℃/min的升温速率升温至850℃，恒温反应2h。
19、进一步地，所述活化剂的用量为：当活化剂为化学活化剂时，活化剂与碳化产物的质量比为(1～4)：1；当活化剂为水时，进水速率为0.002ml/min～0.5ml/min。
20、优选地，所述步骤s3中制备得到碳化产物后，依次采用盐酸溶液、乙醇溶液、蒸馏水对其进行多次洗涤。
21、进一步地，所述步骤s4中洗涤为采用盐酸对活化产物进行洗涤。
22、进一步地，所述步骤s3和s4中的限氧环境为n2气氛。
23、本专利技术还提供一种沥青基多孔碳材料，是由上述制备方法制得的。
24、本专利技术最后提供所述沥青基多孔碳材料在吸附二氧化碳中的应用。
25、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
26、本专利技术以廉价、来源丰富的煤沥青作为原料，先通过采用悬浮法和氧化法耦合的策略对煤沥青进行预处理，来调控煤沥青的结构和表面化学性质，再高温碳化、活化，制备得到了富氧高微孔的沥青基多孔碳材料。本专利技术所制备得到的沥青基多孔碳材料为具有高吸附性能的富氧高微孔碳材料，其微孔率高，含氧官能团多，比表面积大，孔径分布均匀，具备优异的静态和动态吸附性能，且具有良好的稳定性，能长期使用。本专利技术所提供的制备方法操作简单方便，原料沥青廉价易得，碳收率高，更易实现多孔碳材料的大规模生产，便于实际的工业化应用。
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1.一种沥青基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述沥青吡啶溶液浓度为8～12％(w/v)。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S4中活化剂为化学活化剂和/或水。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述化学活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，当活化剂为化学活化剂时，所述步骤S4中活化的操作为：以10～12℃/min的升温速率升温至400℃，恒温反应1h后，再以10～12℃/min的升温速率升温至750℃，恒温反应2h；当活化剂为水时，所述步骤S4中活化的操作为：以10～12℃/min的升温速率升温至850℃，恒温反应2h。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述活化剂的用量为：当活化剂为化学活化剂时，活化剂与碳化产物的质量比为(1～4)：1；当活化剂为水时，进水速率为0.002mL/min～0.5mL/min。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S3和S4中的限氧环境为N2气氛。
9.一种沥青基多孔碳材料，其特征在于，是由权利要求1～8任一所述制备方法制得的。
10.权利要求9所述沥青基多孔碳材料在二氧化碳吸附中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种沥青基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述沥青吡啶溶液浓度为8～12％(w/v)。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤s4中活化剂为化学活化剂和/或水。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述化学活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，当活化剂为化学活化剂时，所述步骤s4中活化的操作为：以10～12℃/min的升温速率升温至400℃，恒温反应1h后，再以10～12℃/min的升温速率升温至750℃，恒温反应2h；当活化剂为水时，所述步骤s4中活化的操作...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆杰，刘逸飞，郭拓，安梅，
申请(专利权)人：江门双碳实验室，
类型：发明
国别省市：
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