【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阿维菌素衍生物制备，具体涉及一种甲氨基阿维菌素的合成方法。
技术介绍
1、甲氨基阿维菌素，为阿维链霉菌代谢产物的衍生物，其是从发酵产品阿维菌素b开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，具有超高效、低毒(制剂近无毒)、低残留、无公害等生物农药的特点，广泛用于蔬菜、果树、棉花等农作物上的多种害虫的防治；目前市场上，甲氨基阿维菌素通常以其苯甲酸盐的形式进行销售和应用。
2、目前，甲氨基阿维菌素通常是以阿维菌素为原料，依次经保护反应、氧化反应、胺化反应、还原及脱保护反应制备而成，其在进行还原及脱保护反应时，由于传统反应釜内混合程度有限，且温度不易精确控制，从而导致产品质量不稳定，且操作耗时耗力，三废产生量大。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其采用微通道反应器进行还原及脱保护反应，不仅使反应液充分混合，还实现了精准控温，反应安全、快捷、提高了原料的利用率，降低了成本。
2、为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
3、技术方案一：
4、一种甲氨基阿维菌素的合成方法，包括还原及脱保护反应，所述保护及还原反应，包括如下步骤：
5、步骤1、将胺化产物5-甲酸烯丙酯基-4″-亚甲胺基阿维菌素的溶液或反应液与催化剂四(三苯基膦)钯混合后，降温至-5℃-15℃，得5-甲酸烯丙酯基-4″-亚甲胺基阿维菌素与催化剂四三苯基膦钯的混合液备用；
6、步骤
7、步骤3、将5-甲酸烯丙酯基-4＂-亚甲胺基阿维菌素与催化剂四三苯基膦钯的混合液和质量浓度为5％-15％的硼氢化钠溶液分别泵入预冷至-5℃-15℃的微通道反应器中，于微通道反应器中混合后，以15-25ml/min的流速流经微通道反应器，排出反应液，调ph为5-6终止反应，然后回调反应液ph为7-8后，经有机溶剂萃取后，收集有机相，干燥、脱溶，得甲氨基阿维菌素。
8、进一步的，步骤1中，胺化产物5-甲酸烯丙酯基-4″-亚甲胺基阿维菌素与催化剂四三苯基膦钯质量比1∶0.0006-0.001。
9、进一步的，步骤2中，胺化产物5-甲酸烯丙酯基-4″-亚甲胺基阿维菌素与硼氢化钠质量比1∶0.016-0.021。
10、进一步的，步骤3中，以5-甲酸烯丙酯基-4″-亚甲胺基阿维菌素和硼氢化钠计，5-甲酸烯丙酯基-4″-亚甲胺基阿维菌素与催化剂四三苯基膦钯的混合液泵入微通道反应器的流速与质量浓度为5％-15％的硼氢化钠溶液泵入微通道反应器的流速的比值为1∶0.02-0.08。
11、进一步的，所述有机溶剂采用二氯甲烷。
12、进一步的，所述微通道反应器由1个混合模块和5个反应模块依次串联而成。
13、进一步的，所述干燥采用硫酸镁进行干燥。
14、进一步的，所述脱溶采用旋转蒸发仪，真空状态下脱溶至冷凝器5min内不再有液滴滴下，即可。
15、进一步的，所述胺化产物5-甲酸烯丙酯基-4″-亚甲胺基阿维菌素以阿维菌素为原料，依次经保护反应、氧化反应、胺化反应制备而成。
16、技术方案二：
17、一种采用所述合成方法合成的甲氨基阿维菌素。
18、在本专利技术中，甲氨基阿维菌素(4’-甲氨基-阿维菌素b)的合成路线，如下：
19、
20、其中，在式1-6中，
21、 x-y <![cdata[r<sub>1</sub>]]> <![cdata[b<sub>1a</sub>]]> hc＝＝ch <![cdata[c<sub>2</sub>h<sub>5</sub>]]> <![cdata[b<sub>1b</sub>]]> hc＝＝ch <![cdata[ch<sub>3</sub>]]> <![cdata[b<sub>2a</sub>]]> <![cdata[h<sub>2</sub>c——choh]]> <![cdata[c<sub>2</sub>h<sub>5</sub>]]> <![cdata[b<sub>2b</sub>]]> <![cdata[h<sub>2</sub>c——choh]]> <![cdata[ch<sub>3</sub>]]>
22、与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：
23、在甲氨基阿维菌素的合成过程中，本专利技术突破传统反应装置的限制，将还原及脱保护反应转移至微通道反应器中进行，其不仅使反应液充分混合，还实现了精准控温，反应安全、快捷、提高了原料的利用率，降低了成本，此外，本专利技术还创造性的将硼氢化钠由传统的固体形式添加，改进为采用溶液形式添加，降低了硼氢化钠的用量。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，包括还原及脱保护反应，所述保护及还原反应，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，所述干燥采用硫酸镁进行干燥。
8.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，所述脱溶采用旋转蒸发仪，真空状态下脱溶至冷凝器5min内不再有液滴滴下，即可。
9.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
10.一种采用如权利要求1-8任一项所述合成方法合成的甲氨基阿维菌素。
【技术特征摘要】
1.一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，包括还原及脱保护反应，所述保护及还原反应，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素的合成方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：张博，杨伟，刘丛聪，段永飞，杜茜茜，
申请(专利权)人：河北兴柏农业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。