【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于透明陶瓷材料领域，尤其涉及一种致密镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备工艺。
技术介绍
1、镁铝尖晶石(mgal2o4)透明陶瓷不仅在紫外至中波红外波段具有较高的理论光透过率，还具有强度较高、密度较低、耐腐蚀、耐磨损等优异性能，在透明装甲、红外窗口、透镜、化学反应器和传感器等领域具有广泛的应用前景。然而，由于镁铝尖晶石具有较低的o2-扩散速率，不利于气体的排出，使得镁铝尖晶石在烧结过程中难以形成致密结构，难以成功制备透明陶瓷；或者，制得的透明陶瓷的气孔率高，导致透明陶瓷的力学性能远低于理论值。
2、为提高镁铝尖晶石透明陶瓷的致密性，现有技术通常在制备过程中添加烧结助剂。然而，烧结助剂的添加通常会引入金属杂质离子，导致在晶界处产生第二相富集，不利于陶瓷产品的光学性能。由于烧结助剂用量的减少能够有效防止色心的形成、二次相的产生和杂质沿晶界的偏析等负面效果，有利于改善透明陶瓷的光学性能，所以氧化物透明陶瓷的发展趋势是减少烧结助剂的用量甚至不使用烧结助剂。
技术实现思路
1、技术问题：
2、提供一种致密镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备工艺，在不引入任何烧结助剂的情况下，提高镁铝尖晶石透明陶瓷的致密性，同步实现镁铝尖晶石透明陶瓷的力学性能和透光性能的良好结合。
3、技术构思：
4、本专利技术创造性地提出了一种制备致密镁铝尖晶石透明陶瓷的新思路，区别于现有技术是通过添加烧结助剂提高镁铝尖晶石透明陶瓷的致密性的，本专利技术的制备工艺，不引入任何烧结助
5、技术方案：
6、一方面，提供一种致密镁铝尖晶石透明陶瓷的制备工艺，其依次包括如下步骤：
7、(1)制备镁铝尖晶石粉体：将mgso4·7h2o和alnh4(so4)2·12h2o按摩尔比1:2充分溶解于去离子水中，得到水溶液a；将水溶液a置于马弗炉中焙烧，焙烧的升温程序：先以升温速率为4～6℃/min升温至1000～3000℃，再在1000～3000℃下保温2～4h，冷却后得到蓬松的白色积雪状的粉体b；将粉体b碾碎，过200目筛，得到镁铝尖晶石粉体；
8、(2)酸洗：将镁铝尖晶石粉体中加入酸液混匀以进行酸洗处理，其中镁铝尖晶石粉体与酸液的质量比为1:1，添加去离子水进行水洗并反复离心水洗，直至离心所得的上清液的ph为6，将所得沉淀物干燥，煅烧，以去除酸洗过程中引入的有机物杂质；经酸洗后的镁铝尖晶石粉体的杂质含量降至<1ppm，且酸洗前后镁铝尖晶石粉体的粒径、表面形貌和团聚程度未见明显改变；
9、(3)制备致密镁铝尖晶石透明陶瓷：将无水乙醇、氧化铝球和经酸洗后的镁铝尖晶石粉体按质量比2.5:5:1混匀，球磨处理，得到浆料；将浆料烘干，过100目筛，得到粉体c；将粉体c煅烧，以去除球磨过程中引入的有机物杂质，得到粉体d；将粉体d在干压压力为15～25mpa下干压成型得到素坯；对素坯进行冷等静压处理以提高素坯密度，再在空气气氛中以预烧温度为1400～1600℃预烧处理65～10h后在氩气气氛中热等静压处理以消除残余气孔，双面抛光，得到致密镁铝尖晶石透明陶瓷；其中，冷等静压处理的参数：冷等静压的压力为200～300mpa，冷等静压的时间为5～10min；热等静压处理的参数：氩气气氛的压力为180～220mpa，热等静压的温度为1500～1800℃，热等静压的时间为2～6h。
10、在一些实施例中，在步骤(2)中，酸液为硝酸或者盐酸的水溶液，酸洗处理的时间为6～12h。
11、在一些实施例中，在步骤(2)中，所得沉淀物干燥的温度为55～70℃，干燥的时间为40～55h。
12、在一些实施例中，在步骤(2)中，煅烧的温度为700～800℃，煅烧的时间为60～75h。
13、在一些实施例中，在步骤(1)中，将mgso4·7h2o和alnh4(so4)2·12h2o按摩尔比1:2充分溶解于去离子水中，采用了加热搅拌促进溶解，加热温度为50～70℃，搅拌时间为1.5～2.5h。
14、在一些实施例中，在步骤(3)中，球磨处理使用行星球磨机，球磨速度为200～300r/min，球磨时间为10～18h。
15、在一些实施例中，在步骤(3)中，浆料烘干所采用的烘干温度为60～75℃，烘干时间为15～20h。
16、在一些实施例中，在步骤(3)中，粉体c煅烧所采用的煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为5～9h。
17、在一些实施例中，在步骤(3)中，双面抛光至3～6mm。
18、另一方面，提供前述的制备工艺制得的致密镁铝尖晶石透明陶瓷，所述致密镁铝尖晶石透明陶瓷的摩氏硬度达到9～10，在波长为1100nm处的光透过率不小于86％。
19、有益效果：
20、1、本专利技术创造性地提出了一种制备致密镁铝尖晶石透明陶瓷的新思路，区别于现有技术是通过添加烧结助剂提高镁铝尖晶石透明陶瓷的致密性的，本专利技术的制备工艺，不引入任何烧结助剂，而是通过先酸洗水洗有效降低了粉体中k、ca、na等有害微量杂质离子含量，再通过高温煅烧去除酸洗过程中引入的有机物杂质，由此实现了镁铝尖晶石粉体的纯化，在不影响镁铝尖晶石粉体的粒径、表面形貌和团聚程度的前提下，使镁铝尖晶石粉体中杂质含量降至<1ppm，促进了透明陶瓷致密化；基于纯化后的镁铝尖晶石粉体，通过采用无压烧结结合热等静压烧结的方式制备致密镁铝尖晶石透明陶瓷，并对干压成型、冷等静压、预烧和热等静压参数等进行了优化，显著提升了镁铝尖晶石粉体的烧结活性，在不采用任何烧结助剂的情况下将预烧温度相较于现有工艺(预烧温度为1635℃)降低了35℃，降低了透明陶瓷的制备工艺的能耗，同时还提高了透明陶瓷的力学性能和透光性能。
21、2、本专利技术的制备工艺制得的致密镁铝尖晶石透明陶瓷的摩氏硬度达到9～10，在1100nm处光透过率均不小于86％，同步实现了镁铝尖晶石透明陶瓷的力学性能和透光性能的良好结合。
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1.一种致密镁铝尖晶石透明陶瓷的制备工艺，其特征在于，依次包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(2)中，酸液为硝酸或者盐酸的水溶液，酸洗处理的时间为6～12h。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(2)中，所得沉淀物干燥的温度为55～70℃，干燥的时间为40～55h。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(2)中，煅烧的温度为700～800℃，煅烧的时间为60～75h。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(1)中，将MgSO4·7H2O和AlNH4(SO4)2·12H2O按摩尔比1:2充分溶解于去离子水中，采用了加热搅拌促进溶解，加热温度为50～70℃，搅拌时间为1.5～2.5h。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(3)中，球磨处理使用行星球磨机，球磨速度为200～300r/min，球磨时间为10～18h。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(3)中，浆料烘干所采用的烘干温度为60～75℃
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(3)中，粉体C煅烧所采用的煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为5～9h。
9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(3)中，双面抛光至3～6mm。
10.权利要求1至9任一项所述的制备工艺制得的致密镁铝尖晶石透明陶瓷，其特征在于，所述致密镁铝尖晶石透明陶瓷的摩氏硬度达到9～10，在波长为1100nm处的光透过率不小于86％。
...【技术特征摘要】
1.一种致密镁铝尖晶石透明陶瓷的制备工艺，其特征在于，依次包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(2)中，酸液为硝酸或者盐酸的水溶液，酸洗处理的时间为6～12h。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(2)中，所得沉淀物干燥的温度为55～70℃，干燥的时间为40～55h。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(2)中，煅烧的温度为700～800℃，煅烧的时间为60～75h。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤(1)中，将mgso4·7h2o和alnh4(so4)2·12h2o按摩尔比1:2充分溶解于去离子水中，采用了加热搅拌促进溶解，加热温度为50～70℃，搅拌时间为1.5～2.5h。
【专利技术属性】
技术研发人员：冯英俊，陈跃，
申请(专利权)人：苏州璋驰光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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